20110509 고시 2011-25 작업환경측정_및_정도관리규정

2011. 5. 6. 고용노동부고시 제2011-25호

제1편 통칙

제1조(목적) 이 규정은 산업안전보건법 제39조의2, 제42조, 같은 법 시행령 제31조, 제32조의3부터 제32조의6까지 및 같은 법 시행규칙 제81조의4, 제93조부터 제97조의3까지에 따른 작업환경의 측정 및 노출 농도 측정, 지정측정기관의 지정 및 정도관리 등에 관하여 필요한 사항을 규정함을 목적으로 한다.

제2조(정의) ① 이 규정에서 사용하는 용어의 뜻은 다음 각 호와 같다.

1. “액체채취방법”이란 시료공기를 액체 중에 통과시키거나 액체의 표면과 접촉시켜 용해․반응․흡수․충돌 등을 일으키게 하여 해당 액체에 작업환경측정(이하 “측정”이라 한다)을 하려는 물질을 채취하는 방법을 말한다.

2. “고체채취방법”이란 시료공기를 고체의 입자층을 통해 흡입, 흡착하여 해당 고체입자에 측정하려는 물질을 채취하는 방법을 말한다.

3. “직접채취방법”이란 시료공기를 흡수, 흡착 등의 과정을 거치지 아니하고 직접채취대 또는 진공채취병 등의 채취용기에 물질을 채취하는 방법을 말한다.

4. “냉각응축채취방법”이란 시료공기를 냉각된 관 등에 접촉 응축시켜 측정하려는 물질을 채취하는 방법을 말한다.

5. “여과채취방법”이란 시료공기를 여과재를 통하여 흡인함으로써 해당 여과재에 측정하려는 물질을 채취하는 방법을 말한다.

6. “개인시료채취”란 개인시료채취기를 이용하여 가스․증기․분진․흄(fume)ㆍ미스트(mist) 등을 근로자의 호흡위치(호흡기를 중심으로 반경 30㎝인 반구)에서 채취하는 것을 말한다.

7. “지역시료채취”란 시료채취기를 이용하여 가스․증기․분진․흄(fume)ㆍ미스트(mist) 등을 근로자의 작업행동 범위에서 호흡기 높이에 고정하여 채취하는 것을 말한다.

8. “노출기준”이란 산업안전보건법(이하 “법”이라 한다) 제39조제2항에서 정한 작업환경평가기준을 말한다.

9. “최고노출근로자”란 산업안전보건법 시행규칙(이하 “규칙”이라 한다) 별표 11의4에 따른 작업환경측정대상 유해인자의 발생 및 취급원에서 가장 가까운 위치의 근로자이거나 규칙 별표 11의4에 따른 작업환경측정대상 유해인자에 가장 많이 노출될 것으로 간주되는 근로자를 말한다.

10. “단위작업장소”란 규칙 제93조제1항에 따라 작업환경측정대상이 되는 작업장 또는 공정에서 정상적인 작업을 수행하는 동일 노출집단의 근로자가 작업을 하는 장소를 말한다.

11. “호흡성분진”이란 호흡기를 통하여 폐포에 축적될 수 있는 크기의 분진을 말한다.

12. “흡입성분진”이란 호흡기의 어느 부위에 침착하더라도 독성을 일으키는 분진을 말한다.

13. “입자상 물질”이란 화학적인자가 공기중으로 분진․흄(fume)ㆍ미스트(mist) 등의 형태로 발생되는 물질을 말한다.

14. “가스상 물질”이란 화학적인자가 공기중으로 가스․증기의 형태로 발생되는 물질을 말한다.

15. “정도관리”란 법 제42조제7항에 따라 작업환경측정․분석치에 대한 정확성과 정밀도를 확보하기 위하여 지정측정기관의 작업환경측정ㆍ분석능력을 평가하고, 그 결과에 따라 지도․교육 그 밖에 측정ㆍ분석능력 향상을 위하여 행하는 모든 관리적 수단을 말한다.

16. “정확도”란 분석치가 참값에 얼마나 접근하였는가 하는 수치상의 표현을 말한다.

17. “정밀도”란 일정한 물질에 대해 반복측정․분석을 했을 때 나타나는 자료 분석치의 변동크기가 얼마나 작은가 하는 수치상의 표현을 말한다.

② 그 밖에 이 규정에서 사용하는 용어의 뜻은 이 규정에 특별한 규정이 있는 것을 제외하고는 법, 산업안전보건법 시행령(이하 “영”이라 한다), 규칙, 산업보건기준에 관한 규칙(이하 “보건규칙”이라 한다) 및 관련 고시가 정하는 바에 따른다.

제2편 작업환경측정

제1장 작업환경측정 시기 등

제3조 <삭제>

제4조(측정실시 시기 및 기간) ① <삭제>

② 규칙 제93조의4에 따른 측정 시기는 전회(前回)측정을 완료한 날부터 다음 각 호에서 정하는 간격을 두어야 한다.

1. 규칙 제93조의4제1항에 따라 측정 횟수가 6개월에 1회 이상인 경우 3개월 이상

2. 규칙 제93조의4제1항 단서규정에 따라 측정 횟수가 3개월에 1회 이상인 경우 45일 이상

3. 규칙 제93조의4제2항에 따라 측정 횟수가 1년에 1회 이상인 경우 6개월 이상

③ 영 제32조의3제1호에 따른 사업장 위탁측정기관(이하 “사업장 위탁측정기관”이라 한다)이 측정을 실시할 경우에 사업주는 측정실시 소요기간에 대하여 예비조사 결과에 따라 사업장 위탁측정기관과 협의․결정하여야 한다.

제4조의2(측정대상의 제외) 규칙 제93조제1항제4호의 “작업환경측정 대상 유해인자의 노출수준이 노출기준에 비하여 현저히 낮은 경우로서 고용노동부장관이 정하여 고시하는 작업장”이란 ｢석유 및 석유대체연료 사업법｣ 시행령 제2조제3호에 따른 주유소를 말한다. 다만, 다음 각 호의 어느 하나에 해당하는 경우에는 1개월 이내에 측정을 실시하여야 한다.

1. 근로자 건강진단 실시결과 직업병유소견자 또는 직업성질병자가 발생한 경우

2. 근로자대표가 요구하는 경우로서 산업위생전문가가 필요하다고 판단한 경우

3. 그 밖에 지방고용노동관서장이 필요하다고 인정하여 명령한 경우

제5조 <삭제>

제6조 <삭제>

제6조의2(측정시료의 분석 의뢰) 영 제32조의3제2호에 따른 사업장 자체측정기관과 규칙 제93조의2에 따른 작업환경측정자는 측정한 시료의 분석을 사업장 위탁측정기관에 의뢰할 수 있다.

제2장 작업환경측정기관의 지정

제1절 신청 및 지정

제7조(사업장 위탁측정기관의 수ㆍ담당지역 등) ① 규칙 제96조제4항에 따라 지방고용노동관서의 장이 지정할 수 있는 사업장 위탁측정기관의 수는 2개 이상을 원칙으로 하며, 사업장 위탁측정기관의 담당지역은 관내의 측정 대상사업장수, 업종 등을 고려하여 정할 수 있다. 제2항에 따른 추가지정의 경우에도 또한 같다.

② 제1항에 따라 이미 지정 받은 측정기관이 다른 지방고용노동관서에서 추가지정을 받으려면 규칙 별지 제4호서식의 지정측정기관 지정신청서의 소재지 기재란 여백에 추가지정을 받으려는 지방고용노동관서 관내에서 측정하려는 사업장 수(이하 “측정대상사업장수”라 한다)를 기재하여 신청하여야 한다. 다만, 다른 지방고용노동관서의 추가지정은 최초 지정한 지방고용노동관서를 포함하여 4개 지방고용노동관서를 초과하지 못한다.

③ 제2항에 따라 지방고용노동관서의 장이 추가지정을 할 경우에는 그 측정기관을 최초로 지정한 지방고용노동관서에 지정사항을 확인하고, 측정대상사업장수 및 측정한계 등을 확인하여야 한다.

④ 지방고용노동관서의 장은 측정기관을 지정한 경우 별지 제1호서식의 지정측정기관 지정서 발급대장에 기록하고 지속적으로 관리․감독하여야 한다.

제8조 <삭제>

제8조의2 <삭제>

제9조(측정지역에 대한 특례) ① 지방고용노동관서의 장은 제7조제1항에도 불구하고 다음 각 호의 어느 하나에 해당하는 경우에는 지정지역에 관계없이 측정을 실시하도록 할 수 있다.

1. 유해인자별․업종별 작업환경전문연구기관이 해당 사업장을 측정하는 경우(규칙 별표 12의 필수장비로 측정 불가능한 유해인자에 대하여 지정 받은 기관에 한정한다)

2. <삭제>

3. 지정측정기관의 지정취소․일시업무정지 등의 사유로 관내의 지정측정기관만으로는 관내 사업장에 대한 원활한 측정실시가 어렵다고 판단한 지방고용노동관서장의 요청이 있는 경우로서 측정기관으로 최초로 지정한 지방고용노동관서의 장이 이를 승인한 경우

4. 사업주가 노․사 합의로 관내 지정측정기관 이외의 지정측정기관에서 측정을 받으려고 관할 지방고용노동관서의 장에게 신고한 경우

5. <삭제>

② 제1항제3호․제4호에 따라 관할지역 외에서 측정을 하는 경우 해당 지정측정기관을 최초로 지정한 지방고용노동관서의 장은 지정지역의 측정대상 사업장에 대한 측정에 지장이 없도록 지도･감독하여야 한다.

제10조(사업장 자체측정기관의 관리) ① 지방고용노동관서의 장이 사업장 자체측정기관을 지정한 경우에는 지정한 날부터 10일 이내에 지정내용을 사업장 자체측정기관의 측정대상 사업장을 관할하는 지방고용노동관서의 장에게 통보하여야 한다.

② 지방고용노동관서의 장은 사업장 자체측정기관이 측정하는 사업장이 작업공정변경 등에 따라 유해인자가 추가 또는 변경되는 때에는 그에 따른 시설․장비요건의 보완을 명하는 등 지도․감독하여야 한다.

③ 제2항의 명령에 응하지 아니한 사업장 자체측정기관은 추가 또는 변경된 유해인자에 대한 측정을 실시할 수 없다.

제2절 지정의 취소 등

제11조(지정의 취소 등 행정처분) ① 지방고용노동관서의 장이 지정측정기관에 대하여 지정의 취소 또는 업무정지를 할 경우에는 법 제63조의2, 영 제32조의6 및 규칙 제143조의2에 따른다.

② 제1항에 따른 행정처분을 행한 지방고용노동관서의 장은 그 처분내용을 해당 지정측정기관을 지정한 다른 지방고용노동관서의 장에게도 통보하여 적절한 조치를 취할 수 있도록 하여야 한다.

제12조(행정처분 등 결과보고) 지방고용노동관서의 장은 지정측정기관의 지정 등과 관련하여 다음 각 호의 어느 하나에 해당하는 사유가 발생한 경우에는 그 사유가 발생한 날부터 10일 이내에 별지 제2호서식에 따라 고용노동부장관에게 보고하여야 한다.

1. 지정측정기관을 지정한 경우

2.지정측정기관에 대하여 지정취소 또는 업무정지 등 행정처분을 행한 경우

3. 지정측정기관이 휴업 또는 폐업한 경우

4. 지정측정기관의 소재지, 인력, 장비 또는 측정대상사업장수의 조정 등 지정사항의 변경이 있는 경우

제13조(지정측정기관 점검) ① 지정측정기관을 최초로 지정한 지방고용노동관서의 장은 지정측정기관에 대하여 규칙 별표12에 따른 인력, 시설 및 장비기준 등 지정요건과 작업환경측정 실태를 매년 1월 중에 정기적으로 점검하여 측정이 효율적으로 이루어질 수 있도록 지도․감독하여야 한다. 다만, 지정측정기관이 다른 지방고용노동관서의 관할지역에 소재 하는 경우에는 그 소재지 관할 지방고용노동관서의 장에게 점검을 의뢰할 수 있다.

② 지방고용노동관서의 장은 필요하다고 인정한 경우에는 제1항에 따라서 정기점검 외에 수시 점검을 실시할 수 있다.

제3장 유해인자별 및 업종별 작업환경전문연구기관

제14조(유해인자별․업종별 작업환경 전문연구기관의 지정신청 및 지정 등) ① 규칙 제97조3에 따라 유해인자별․업종별 작업환경전문연구기관(이하 “전문연구기관”이라 한다)으로 지정 받으려는 자는 규칙 별지 제5호서식의 측정기관지정서 사본 1부와 사업계획서를 고용노동부장관에게 제출하여야 하며, 고용노동부장관은 해당 서류를 제출 받은 날부터 30일 이내에 이를 심사하여 지정여부를 결정하여야 한다.

② 고용노동부장관은 규칙 별표12의 다목 장비기준 중 (1)부터 (13)까지의 필수보유장비로 측정 가능한 분야(연, 수은, 카드뮴, 망간, 크롬 등)와 그 외의 선택 보유장비나 신 장비로서 측정 가능한 분야(석면, 코크스오븐 배출물질, 톨루엔 디이소시아네이트 등)를 구분하여 전문연구기관을 지정할 수 있다.

③ 고용노동부장관은 소음, 용접흄, 철분진 등 복합적 유해인자를 다량 보유하는 조선업 등 그 밖의 특수한 업종에 대하여 작업환경을 측정․관리할 수 있는 전문연구기관을 지정․운영할 수 있으며, 지정에 관해서는 제1항의 규정을 준용한다.

제15조(전문연구기관에 대한 우대지원 및 관리) ① 고용노동부장관은 제14조에 따라 지정된 전문연구기관에게 홍보․연구비 지원․설비자금보조 또는 융자알선․측정지역의 확대 등 필요한 지원을 할 수 있다.

② 전문연구기관의 관리는 제11조를 준용한다.

제4장 작업환경측정방법

제1절 측정방법 및 단위

제16조 <삭제>

제17조(예비조사 및 측정계획서의 작성) ① 규칙 제93조의3제1항제1호에 따라 예비조사를 실시하는 경우에는 다음 각 호의 내용이 포함된 측정계획서를 작성하여야 한다.

1. 원재료의 투입과정부터 최종 제품생산 공정까지의 주요공정 도식

2. 해당 공정별 작업내용, 측정대상공정 및 공정별 화학물질 사용실태

3. 측정대상 유해인자, 유해인자 발생주기, 종사근로자 현황

4. 유해인자별 측정방법 및 측정 소요기간 등 필요한 사항

② 측정기관이 전회에 측정을 실시한 사업장으로서 공정 및 취급인자 변동이 없는 경우에는 서류상의 예비조사만을 실시할 수 있다.

제18조(측정시간) 측정은 1일 작업시간동안 6시간 이상 연속 측정하거나 작업시간을 등간격으로 나누어 6시간 이상 연속분리 측정하되, 다음 각 호의 경우에는 예외로 할 수 있다.

1. 1일 작업시간 중 대상물질의 발생시간이 6시간 이하이거나, 불규칙작업으로 6시간 이하의 작업 또는 발생원에서의 발생시간이 간헐적인 경우에는 발생시간동안 측정한 경우

2. 화학물질 및 물리적 인자의 노출기준에 단시간 노출기준(STEL)이 설정되어 있는 대상물질로서 단시간 고농도에 노출된 경우에는 1회에 15분간, 1시간 이상의 등간격으로 4회 이상 단시간 측정한 경우

3. 화학물질 및 물리적 인자의 노출기준에 최고노출기준(Ceiling, C)이 설정되어 있는 대상물질에 대하여는 순간농도측정을 위한 기기를 이용하여 최고노출기준 값의 측정이 가능한 최소한의 시간동안 실시한 경우. 다만, 순간농도 측정이 곤란한 경우에는 1회에 15분간, 1시간 이상의 등간격으로 4회 이상 단시간 측정할 수 있다.

제19조(시료채취 근로자수) ① 단위작업장소에서 최고 노출근로자 2명 이상에 대하여 동시에 측정하되, 단위작업장소에 근로자가 1명인 경우에는 그러하지 아니하며, 동일 작업근로자수가 10명을 초과하는 경우에는 매 5명당 1명(1개 지점) 이상 추가하여 측정하여야 한다. 다만, 동일 작업근로자수가 100명을 초과하는 경우에는 최대 시료채취 근로자수를 20명으로 조정할 수 있다.

② 규칙 제93의3제1항제3호에 따른 지역시료채취방법에 따른 측정시료의 개수는 단위작업장소에서 2개 이상에 대하여 동시에 측정하여야 한다. 다만, 단위작업장소의 넓이가 50평방미터 이상인 경우에는 매 30평방미터마다 1개 지점 이상을 추가로 측정하여야 한다.

제20조(단위) ① 화학적 인자의 가스, 증기, 분진, 흄(fume), 미스트(mist) 등의 농도는 피피엠(ppm) 또는 세제곱미터 당 밀리그램(㎎/㎥)으로 표시한다. 다만, 석면의 농도 표시는 세제곱센티미터 당 섬유개수(개/㎤)로 표시한다.

② 피피엠(ppm)과 세제곱미터 당 밀리그램(㎎/㎥)간의 상호 농도변환은 다음 계산식 1과 같다.

(계산식<?xml:namespace prefix = v ns = "urn:schemas-microsoft-com:vml" /> <?xml:namespace prefix = o ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:office" /><?xml:namespace prefix = w ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:word" />1) 노출기준(㎎/㎥) =

③ <삭제>

④ 소음수준의 측정단위는 데시벨[dB(A)]로 표시한다.

⑤ 고열(복사열 포함)의 측정단위는 습구․흑구 온도지수(WBGT)를 구하여 섭씨온도(℃)로 표시한다.

제2절 입자상 물질

제21조(측정방법) 입자상 물질에 대한 측정은 다음 각 호에 따른다.

1. 석면의 농도는 여과채취방법에 의한 계수방법 또는 이와 동등이상의 분석방법으로 측정할 것

2. 광물성분진은 여과채취방법에 따라 석영, 크리스토바라이트, 트리디마이트를 분석할 수 있는 적합한 분석방법으로 측정할 것. 다만 규산염과 그 밖의 광물성분진은 중량분석방법으로 측정한다.

3. 용접흄은 여과채취방법으로 하되 용접보안면을 착용한 경우에는 그 내부에서 채취하고 중량분석방법과 원자흡광분광기 또는 유도결합프라스마를 이용한 분석방법으로 측정할 것

4. 석면, 광물성분진 및 용접흄을 제외한 입자상 물질은 여과채취방법에 따른 중량분석방법이나 유해물질 종류에 따른 적합한 분석방법으로 측정할 것

5. 호흡성분진은 호흡성분진용 분립장치 또는 호흡성분진을 채취 할 수 있는 기기를 이용한 여과채취방법으로 측정할 것

6. 흡입성분진은 흡입성분진용 분립장치 또는 흡입성분진을 채취 할 수 있는 기기를 이용한 여과채취방법으로 측정할 것

제22조(측정기기) 규칙 제93조의3제1항제3호에 따라 개인시료채취방법으로 작업환경측정을 하는 경우에는 측정기기를 작업 근로자의 호흡기 위치에 장착하여야 하며, 지역시료채취방법의 경우에는 측정기기를 분진 발생원의 근접한 위치 또는 작업근로자의 주 작업행동 범위의 작업근로자 호흡기 높이에 설치하여야 한다.

제3절 가스상 물질

제23조(측정방법) ① 가스상 물질의 측정은 개인시료채취기 또는 이와 동등 이상의 특성을 가진 측정기기를 사용하여, 제2조제1항 각 호의 채취방법에 따라 시료를 채취한 후 원자흡광분석, 가스크로마토그래프분석 또는 이와 동등 이상의 분석방법으로 정량분석 하는 것을 원칙으로 하되 다음 각 호의 어느 하나에 해당하는 경우에는 검지관방식으로 측정할 수 있다.

1. 예비조사 목적인 경우

2. 검지관방식 외에 다른 측정방법이 없는 경우

3. 발생하는 가스상 물질이 단일물질인 경우[다만, 규칙 제93조의2에 따른 작업환경측정의 자격을 가진 자(이하 이조에서 “자격자”라 한다)가 측정하는 사업장에 한정한다]

② 자격자가 해당 사업장에 대하여 검지관방식으로 측정을 실시하는 경우 사업주는 2년에 1회 이상 사업장위탁 측정기관에 의뢰하여 제1항에 따른 측정을 실시하여야 한다.

③ 검지관방식의 측정결과가 노출기준을 초과하는 것으로 나타난 경우에는 즉시 제1항에 따라 재 측정을 하여야 하며, 해당 사업장에 대하여는 측정치가 노출기준 이하로 나타날 때까지는 검지관방식으로 측정할 수 없다.

제24조(측정위치) 검지관방식으로 측정하는 경우에는 해당 작업근로자의 호흡기 및 가스상 물질 발생원에 근접한 위치 또는 근로자 작업행동 범위의 주 작업 위치에서의 근로자 호흡기 높이에서 측정하여야 한다.

제25조(측정횟수) 가스상 물질을 검지관방식으로 측정하는 경우에는 1일 작업시간 동안 1시간 간격으로 6회 이상 측정하되 매 측정시간마다 2회 이상 반복 측정하여 평균값을 산출하여야 한다. 다만, 가스상 물질의 발생시간이 6시간 이내일 때에는 작업시간 동안 1시간 간격으로 나누어 측정하여야 한다.

제4절 소음

제26조(측정방법) 규칙 별표 11의4에 따른 소음수준의 측정은 다음 각 호에 따른다.

1. 측정에 사용되는 기기(이하 “소음계” 라 한다)는 누적소음 노출량측정기, 적분형소음계 또는 이와 동등 이상의 성능이 있는 것으로 하되 개인시료 채취방법이 불가능한 경우에는 지시소음계를 사용할 수 있으며, 발생시간을 고려한 등가소음레벨 방법으로 측정할 것. 다만, 소음발생 간격이 1초 미만을 유지하면서 계속적으로 발생되는 소음(이하 “연속음”이라 한다)을 지시소음계 또는 이와 동등 이상의 성능이 있는 기기로 측정할 경우에는 그러하지 아니할 수 있다.

2. 소음계의 청감보정회로는 A특성으로 할 것

3. 제1호 단서규정에 따른 소음측정은 다음과 같이 할 것

가. 소음계 지시침의 동작은 느린(Slow) 상태로 한다.

나. 소음계의 지시치가 변동하지 않는 경우에는 해당 지시치를 그 측정점에서의 소음수준으로 한다.

4.누적소음노출량 측정기로 소음을 측정하는 경우에는 Criteria는 90dB, Exchange Rate는 5dB, Threshold는 80dB로 기기를 설정할 것

5. 소음이 1초 이상의 간격을 유지하면서 최대음압수준이 120dB(A)이상의 소음인 경우에는 소음수준에 따른 1분 동안의 발생횟수를 측정할 것

제27조(측정위치 및 지점) 단위작업장소에서 소음수준측정은 제17조부터 제19조까지 규정에 따라 측정을 하여야 한다. 다만, 소음수준을 측정할 경우에는 측정대상이 되는 근로자의 근접된 위치의 귀 높이에서 실시하여야 한다.

제28조(측정시간 및 횟수) ① 단위작업장소에서 소음수준은 규정된 측정위치 및 지점에서 1일 작업시간 동안 6시간 이상 연속 측정하거나 작업시간을 1시간 간격으로 나누어 6회 이상 측정하여야 한다. 다만, 소음의 발생특성이 연속음으로서 측정치가 변동이 없다고 자격자 또는 지정측정기관이 판단한 경우에는 1시간 동안을 등간격으로 나누어 3회 이상 측정할 수 있다.

② 단위작업장소에서의 소음발생시간이 6시간 이내인 경우나 소음발생원에서의 발생시간이 간헐적인 경우에는 발생시간동안 연속 측정하거나 등간격으로 나누어 4회 이상 측정하여야 한다.

제5절 고열

제29조 <삭제>

제30조 <삭제>

제31조(측정방법) 고열의 측정은 다음 각 호의 방법에 따른다.

1. 측정은 단위작업장소에서 측정대상이 되는 근로자의 작업행동 범위에서 주 작업 위치의 바닥 면으로부터 50센티미터 이상, 150센티미터 이하의 위치에서 할 것

2. 측정구분 및 측정기기에 따른 측정시간은 다음의 표 1과 같이 할 것

〈표 1〉측정구분에 의한 측정기기와 측정시간

3. 습구흑구온도지수(WBGT)는 다음 계산식 2에 따라 산출할 것

(계산식 2)

옥외(태양광선이 내리쬐는 장소):

WBGT(℃) = 0.7 × 자연습구온도 ＋ 0.2 × 흑구온도 ＋ 0.1 × 건구온도

옥내 또는 옥외(태양광선이 내리쬐지 않는 장소):

WBGT(℃) = 0.7 × 자연습구온도 ＋ 0.3 × 흑구온도

WBGTn: 각 습구흑구온도지수의 측정치(℃)

Tn: 각 습구흑구온도지수치의 발생시간(분)

제32조 <삭제>

제6절 평가 및 작업환경측정결과보고

제33조(측정농도의 분석 및 평가) 제21조 및 제23조제1항에 따라 연속 측정한 측정농도는 법 제39조제2항에 따라 고시한 유해인자의 노출기준에 따라 초과여부를 평가한다.

제34조(입자상 물질 농도) ① 제18조에 따라 측정한 입자상 물질 농도는 8시간 작업시의 평균농도로 한다. 다만, 6시간 이상 연속 측정한 경우에 있어 측정하지 아니한 2시간 동안의 입자상 물질 발생이 측정기간보다 현저하게 낮거나 입자상 물질이 발생하지 않은 경우에는 6시간 동안의 농도를 8시간 시간가중 평균하여 8시간 작업시의 평균농도로 한다.

② 제18조제1호에 따라 1일 작업시간 동안 6시간 이내 측정을 한 경우의 입자상 물질 농도는 측정시간 동안의 시간가중평균치를 산출하여 그 기간 동안의 평균농도로 하고 이를 8시간 시간가중 평균하여 8시간 작업시의 평균농도로 한다.

③ 1일 작업시간이 8시간을 초과하는 경우에는 다음 계산식 4에 따라 산출한다.

(계산식 4)

급성중독 물질인 경우:

(h: 노출시간/일)

만성중독 물질인 경우:

(h: 작업시간/주)

④ 제18조제2호에 따라 단시간 노출농도를 측정하였을 경우에는 단시간 노출기준과 직접 비교 평가할 수 있다.

제35조(가스상 물질의 농도) 제4장제3절에 따른 가스상 물질의 측정농도평가는 제33조 및 제34조의 평가방법을 준용한다.

제36조(소음수준의 평가) ① 제28조제1항에 따라 1일 작업시간 동안 연속 측정하거나 작업시간을 1시간 간격으로 나누어 6회 이상 소음수준을 측정한 경우에는 이를 평균하여 8시간 작업시의 평균소음수준으로 한다(제34조제1항 단서의 규정은 이 경우에도 이를 준용한다). 다만, 제28조제1항 단서규정에 의하여 측정한 경우에는 이를 평균하여 8시간 작업시의 평균소음 수준으로 한다.

② 제28조제2항에 측정한 경우에는 이를 평균하여 그 기간 동안의 평균소음수준으로 하고 이를 1일 노출시간과 소음강도를 측정하여 등가소음레벨방법으로 평가한다.

③ 지시소음계로 측정하여 등가소음레벨방법을 적용할 경우에는 다음 계산식 5에 따라 산출한 값을 기준으로 평가한다.

(계산식 5)

leq[dB(A)]=16.61log

LA: 각 소음레벨의 측정치[dB(A)]

n: 각 소음레벨측정치의 발생시간(분)

④ 단위작업장소에서 소음의 강도가 불규칙적으로 변동하는 소음 등을 누적소음 노출량측정기로 측정하여 노출량으로 산출되었을 경우에는 별표 1을 이용하여 시간가중평균 소음수준으로 환산하여야 한다. 다만, 누적소음 노출량측정기에 따른 노출량 산출치가 별표 1에 주어진 값보다 작거나 크면 시간가중평균소음은 다음 계산식 6에 따라 산출한 값을 기준으로 평가할 수 있다.

(계산식 6) TWA = 16.61 log + 90

TWA: 시간가중평균소음수준[dB(A)]

D: 누적소음노출량(%)

제37조(고열 수준의 평가) 제36조에 따른 평가방법은 고열측정의 평가에 이를 준용한다.

제38조(측정농도 평가에 따른 조치) ① 사업주는 제33조부터 제37조까지의 규정에 따른 측정농도를 평가하였을 때는 가능한 다음 표 2에서 정하는 바에 따른 조치를 강구하여야 한다.

〈표 2〉평가결과에 따라 강구해야 할 조치

② 사업주는 근로자대표의 요구가 있는 경우에는 시설, 설비 등에 대한 개선계획을 수립하거나 개선 후 그 이행여부 확인 시 근로자대표를 참여시켜야 한다.

제39조(작업환경측정결과의 보고) ① 사업장 위탁측정기관이 법 제42조제4항에 따라 작업환경측정을 실시하였을 경우에는 측정을 완료한 날부터 30일 이내에 규칙 별지 제21호서식의 작업환경측정결과표 2부를 작성하여 1부는 사업장 위탁측정기관이 보관하고 1부는 사업주에게 송부하여야 한다.

② 규칙 제94조제2항에 따른 전자적 방법이란 한국산업안전보건공단(이하 “공단”이라 한다)이 고용노동부장관의 승인을 받아 제공하는 전산 프로그램을 말하며, 이 프로그램에 작업환경측정 결과를 입력하여 공단에 송부함으로써 지방고용노동관서의 장에게 제출한 것으로 본다.

③ 공단은 제2항에 따라 사업장 위탁측정기관이 전산으로 송부한 작업환경측정결과 보고서를 안전하게 보관･관리하여야한다.

④ 규칙 제94조제1항 및 제2항의 단서에 따라 시료채취를 마친 날부터 30일 이내에 보고하는 것이 어려운 사업주 또는 지정측정기관은 다음 각 호의 내용이 포함된 지연사유서를 작성하여 지방고용노동관서의 장에게 제출하면 30일의 범위에서 제출기간을 연장할 수 있다.

1. 지정측정기관명, 소재지 및 전화번호 등 기관개요

2. 작업환경측정 일시 및 작업환경 측정자명

3. 사업장명, 소재지 및 전화번호 등 사업장개요

4. 지연사유 내용

5. 신청자(기관)직인

6. 지연사유를 증명할 수 있는 첨부서류

제40조(작업환경측정결과의 알림 등) ① 사업주는 법 제42조제1항에 따른 작업환경측정결과를 다음 각 호의 어느 하나에 방법으로 해당 사업장 근로자에게 알려야 하며, 법 제11조제2항에 따라서 근로자대표가 작업환경측정결과나 평가내용의 통지를 요청하는 경우에는 성실히 응하여야 한다.

1. 사업장 내의 게시판에 부착하는 방법

2. 사보에 게재하는 방법

3. 자체정례조회 시 집합교육에 의한 방법

4. 해당 근로자들이 작업환경측정결과를 알 수 있는 방법

② 사업주는 법 제42조제5항에 따라 산업안전보건위원회 또는 근로자대표가 작업환경측정결과에 대한 설명회 개최를 요구한 경우에는 측정기관으로부터 결과를 통보 받은 날로부터 10일 이내에 설명회를 실시하여야 한다.

③ 사업주는 해당 사업장의 근로자에 대한 건강관리를 위해 특수건강진단기관 등에서 작업환경측정의 결과를 요청할 때에는 이에 협조하여야 한다.

제41조(작업환경측정결과보고서에 대한 검토) ① 지방고용노동관서의 장은 제39조에 따라 사업주가 측정결과를 보고한 경우에는 관계서류를 공단에 이송하여 검토를 의뢰할 수 있다.

② 제1항에 따라 검토를 의뢰받은 공단은 지체 없이 이송된 서류를 검토한 후 다음 각 호의 사항에 대한 검토의견을 첨부하여 해당 지방고용노동관서의 장에게 통보하여야 한다.

1. 내용의 정확성 여부

2. 측정의 적정실시 여부

3. 측정의 누락 여부

4. 측정결과에 대한 개선의견의 적정 여부

5. 그 밖에 측정과 관련하여 해당 사업장에 대하여 필요한 조치에 관한 사항

제42조(지방고용노동관서의 조치) 지방고용노동관서의 장은 제39조 및 제41조에 따라서 작업환경측정결과보고서 및 검토서류를 보고 또는 통보받은 경우에는 이를 확인하고 필요하다고 인정하면 해당 사업장을 점검하거나 시정조치를 명하여야 한다.

제42조의2(허용기준 대상 유해인자의 노출 농도 측정) 지방고용노동관서의 장이 법 제39조의2, 영 제31조 및 규칙 제81조의4에 따라 행정처분의 근거로 사용하고자 하는 경우에는 별표 2의 노출 농도 측정 및 분석 방법에 따른다.

제5장 감독 및 지도

제43조(작업환경측정실시 감독 및 지도) ① <삭제>

② 지방고용노동관서의 장은 측정기관의 측정이 특정기간 또는 연말에 집중적으로 실시되는 것을 방지하기 위하여 필요하다고 인정하면 사업주로 하여금 측정실시 시기를 변경하도록 지도하여야 한다.

제6장 작업환경측정횟수의 조정

제44조 <삭제>

제45조(측정횟수조정기준 등) 규칙 제93조의4제1항 각 호 및 제2항 단서에서 발암성물질이란 다음 각 호의 어느 하나를 말한다.

1. 영 제30조에 따른 허가대상유해물질 13종

2. 보건규칙 별표 1에 따른 벤젠 등 발암성 표시물질 9종

제46조 <삭제>

제47조 <삭제>

제47조의2 <삭제>

제3편 작업환경측정에 관한 정도관리

제1장 적용범위 및 조직․기능

제48조(적용범위) 제3편의 규정은 지정측정기관, 유해인자별 및 업종별 작업환경전문연구기관(이하 “대상기관”이라 한다)에 적용한다. 다만, 정도관리에 참여를 희망하는 기관․단체 및 사업장에 대해서도 적용할 수 있다.

제49조(실시기관) ① 이 장에 따른 정도관리실시기관(이하 “실시기관”이라 한다)은 공단 산업안전보건연구원(이하 “연구원”이라 한다)으로 한다.

② 실시기관은 연간세부계획을 수립하여 대상기관에 대한 정도관리를 실시하고 그 결과에 대한 평가 및 사후관리를 하여야 한다.

③ 실시기관은 정도관리를 위하여 국제적으로 공신력이 있는 정도관리기구에 가입하여야 한다.

제50조(실시기관의 업무) 실시기관은 다음 각 호의 업무를 수행한다.

1. 정도관리 운영계획의 수립

2. 분석방법의 표준화 도모

3. 관리기준 설정

4. 정도관리용 시료조제 및 분배

5. 정도관리용 시료분석

6. 분석능력 평가

7. 기관간 분석자료 수집 및 결과통보

8. 시료의 교환 및 분석

9. 정도관리 운영계획에 필요한 서식작성

10. 대상기관에 대한 교육

11. 그 밖의 정도관리에 필요한 사항

제51조(정도관리운영위원회의 구성) ① 실시기관은 대상기관에 대한 효율적 정도관리를 위하여 정도관리운영위원회(이하 “운영위원회”라 한다)를 구성․운영하여야 한다.

② 운영위원회는 위원장을 포함하여 10명 이내의 위원으로 구성한다.

③ 운영위원회의 위원장은 연구원장으로 한다.

④ 위원은 위원장이 위촉하되, 연구원 및 한국산업위생학회가 추천하는 위원이 각각 3명 이상이 되도록 하여야 한다.

제52조(운영위원회의 기능) 운영위원회는 다음 각 호에 관한 사항을 심의․조정한다.

1. 정도관리 표준시료의 농도결정

2. 정도관리 표준시료의 조제방법

3. 정도관리의 평가방법 및 결과처리

4. 정도관리에 필요한 교육

5. 정도관리에 필요한 시료분석

6. 제66조에 따라 연구원장이 정하는 사항

7. 그 밖에 정도관리운영에 필요한 사항

제53조(운영위원회 회의개최) 운영위원회는 회의를 연 1회 이상 정기 개최하여야 하며, 위원장이 필요하다고 인정하면 임시회의를 수시로 개최할 수 있다.

제54조(정도관리 실무위원회의 구성) 실시기관은 연구원 및 한국산업위생학회가 추천하는 전문가 3명 이상 5명 이하로 구성되는 정도관리실무위원회(이하 “실무위원회”라 한다)를 두어야 한다.

제55조(실무위원회의 기능) 실무위원회는 다음 각 호의 업무를 수행한다.

1. 정도관리 세부일정 수립

2. 정도관리 기준시료 조제

3. 정도관리 분석시료에 대한 평가

4. 정도관리 결과에 대한 검토

5. 운영위원회에서 결정된 사항

6. 그 밖의 정도관리 세부시행에 필요한 사항

제2장 정도관리 실시

제56조 <삭제>

제57조(실시시기 및 구분) ① 정도관리는 다음 각 호와 같이 구분한다.

1. 정기정도관리는 다음 각 목의 어느 하나에 해당하는 경우 실시하는 것을 말한다.

가. 대상기관에 대하여 3년마다 실시하는 정도관리

나. 처음 작업환경측정기관으로 지정받고자 하는 경우 실시하는 정도관리

2. 임시정도관리는 제3항 각 호의 어느 하나에 해당하는 경우 실시하는 것을 말한다.

3. 수시정도관리는 제60조의3제1항 후단에 따른 인정유효기간이 만료된 경우에 실시하는 것을 말한다.

4. 자율정도관리는 대상기관의 자체정도관리를 지원하기 위하여 제64조의2에 따라 실시하는 것을 말한다.

② 실시기관은 정기정도관리를 대상기관에 대하여 3년마다 1회 이상 실시하되, 세부실시계획은 실무위원회가 정하는 바에 따른다.

③ 실시기관은 다음 각 호의 어느 하나에 해당하는 경우에는 임시정도관리를 실시할 수 있다.

1. 대상기관이 부실측정과 관련한 민원을 야기한 경우

2. 그 밖에 운영위원회에서 임시정도관리가 필요하다고 인정한 경우

④ 제3항에 따라 임시정도관리를 실시할 때에는 실시계획을 해당기관에 통보하여야 한다.

⑤ 정기․임시정도관리 및 수시정도관리 결과 부적합 평가를 받은 기관은 6개월 이내에 해당 정도관리를 다시 받아야 한다. 다만, 제1항제1호나목의 경우에는 그러하지 아니하다.

⑥ 처음 작업환경측정기관으로 지정받은 기관 중 제58조제2호 후단에 따른 평가결과 부적정을 통보받은 기관은 다음 연도에 실시하는 정기정도관리를 받아야 한다.

제57조의2 <삭제>

제58조(평가기준) 정도관리 결과에 대한 평가기준은 다음 각 호와 같다.

1. 대상기관이 제63조에 따른 각 항목의 배점을 합산하여 100점 만점으로 환산한 점수 중 75점 이상을 받은 경우에는 적합으로 평가하여야 한다. 다만, 사업장 자체측정기관의 경우에는 정도관리 참여 항목만 평가한다.

2. 처음 작업환경측정기관으로 지정받으려는 기관에 대해서는 실시기관이 정하는 해당 항목의 배점을 합산하고 100점 만점으로 환산하여 제1호의 기준에 따라 평가한다. 이 경우 해당 기관은 평가받지 않은 항목에 대한 자료를 6개월 이내에 실시기관에 제출하여 평가를 받아야 한다.

제59조(정도관리 결과보고) 실시기관은 정도관리를 종료한 날부터 10일 이내에 대상기관별 정도관리실시 결과를 고용노동부장관에게 보고하여야 한다. 다만, 특별한 사유가 있는 경우에는 그러하지 아니하다.

제60조(판정기준) ① 고용노동부장관은 제59조에 따른 결과보고를 검토하여 다음 각 호의 기준에 따라 종합적으로 판정하여야 한다.

1. 정기․임시정도관리 및 수시정도관리에서 2회 연속 부적합 평가를 받은 경우 불합격으로 판정

2. 작업환경측정기관으로 지정을 받은 후 정기․임시정도관리 및 수시정도관리에 참여하지 않은 경우에는 부적합으로 처리하여 제1호에 준하여 판정

3. <삭 제>

② <삭 제>

제60조의2(정도관리 인정) ① 연구원장은 정도관리 실시결과 적합으로 평가된 대상기관 및 분석자에게 별지 제5호 및 제6호서식의 작업환경측정 정도관리 인정서를 발급하고 이를 연구원 홈페이지에 공고할 수 있다. 다만, 제63조에 따른 사업장 자체측정기관으로서 특정 참여분야에 대해 정도관리를 받은 경우에는 기관에 대해서만 별지 제5호서식의 작업환경측정 정도관리 인정서를 발급한다.

제60조의3(인정 유효기간) ① 정도관리 인정 유효기간은 적합 평가를 받은 날부터 3년으로 한다. 다만, 다음 각 호의 어느 하나에 해당하는 사항이 발생한 경우에는 인정 유효기간이 만료된 것으로 본다.

1. 거짓이나 그 밖의 부정한 방법으로 정도관리를 받은 것으로 확인된 기관 및 분석자

2. 인정받은 분석자가 퇴사 등의 사유로 분석업무를 담당하지 않는 기관

② 제1항 후단에 따른 인정 유효기간이 만료된 기관은 만료된 날부터 3개월 이내에 정도관리를 다시 받아야 한다. 다만, 제1항제2호의 경우 분석자를 새로 채용하는 때에는 해당 분석자의 인정유효기간에 한해서는 그러하지 아니하다.

③ 제2항 후단의 경우에도 해당 인정기관의 유효기간에 한하여 인정을 한다.

제61조(정도관리실시계획의 공고) 실시기관은 정도관리 시행 30일 전까지 연구원 홈페이지에 정도관리실시계획을 공고하고 대상기관에 안내문을 발송하여 정도관리실시계획을 알려야 한다. 다만, 임시 및 수시정도관리를 실시하는 경우에는 그러하지 아니한다.

제62조(정도관리참여신청) 정도관리에 참여하고자 하는 대상기관은 별지 제4호서식의 정도관리참여신청서에 다음 각 호의 서류를 구비하여 실시기관에 참여신청을 하여야 한다.

1. 기관의 인력 및 장비현황(최초참여기관과 기 참여기관 중 변동사항이 있는 기관)

2. <삭제>

제63조(정도관리 항목) 대상기관에 대한 정도관리항목은 분석장비․설비, 자체정도관리시스템, 분석자의 분석능력, 분석 준비현황 및 그 밖의 항목으로 한다. 다만, 사업장 자체측정기관은 해당 측정대상 작업장에 일부 항목의 유해인자만 존재할 경우에는 해당 항목으로 한다.

제64조의2(자율정도관리) 실시기관은 표준시료를 대상기관에 송부하여 분석결과를 받아 통계처리하는 방식의 자율정도관리를 1년에 1회 이상 실시할 수 있다. 이 경우 실시기관은 민간기관을 통해 표준시료의 제조 및 결과처리 등을 할 수 있다.

제65조 <삭제>

제66조(세부시행규정) 운영위원회 구성 및 운영, 정도관리 세부항목, 평가기준․방법등 정도관리 실시에 필요한 세부시행규정은 고용노동부장관과 협의를 하여 연구원장이 따로 정한다.

제67조(재검토기한 3년) 이 고시는「훈령․예규 등의 발령 및 관리에 관한 규정」(대통령훈령 제248호)에 따라 발령 후 2014년 12월 31일까지 법령이나 현실여건의 변화 등을 검토하여 폐지 또는 개정한다.

부칙(2011. 5. 6)

제1조(시행일) 이 규정은 2012년 1월 1일부터 시행한다.

제2조(경과조치 등) ① 모든 지정측정기관은 2015년 12월 31일까지 개정규정에 따른 정기정도관리를 받아야 한다. 이 경우 개정규정에 의한 정기정도관리를 받기 전까지는 종전의 규정에 따른 정도관리를 받아야 하며 판정기준도 종전규정에 따른다.

② 실시기관은 제1항에 따라 실시하는 개정규정에 따른 정기정도관리의 시기를 대상기관별로 지정할 수 있다.

③ 개정규정에 따른 최초 정기정도관리에 부적합 평가를 받은 기관은 다음 정기정도관리 전까지는 종전의 규정에 따른 정도관리를 받아야 한다. 이 경우 최초 정기정도관리의 시료분석결과를 포함하여 평가 및 판정기준은 종전규정에 따른다.

[별표 1] 소음노출량(%)과 TWA사이의 변화(제36조제4항 관련)

[별표 2] 허용기준 대상 유해인자의 노출 농도 측정 및 분석 방법(제42조의2 관련)

제1장 총칙

1. 목적

이 기준은 산업안전보건법 제39조의2(유해인자 허용기준의 준수)에 따라 허용기준 대상 유해인자의 노출 농도 측정을 실시함에 있어 측정 및 분석의 정확성과 통일성을 유지하기 위하여 필요한 제반사항을 규정한다.

2. 적용범위

이 기준은 지방고용노동관서의 장이 산업안전보건법 제39조의2(유해인자 허용기준의 준수)에 따라 작업장 내 허용기준 대상 유해인자의 노출 농도가 허용기준 이하로 유지되고 있는지를 확인하여 행정처분의 근거로 사용하고자 할 때 적용한다.

3. 일반사항

가. 이 기준의 내용은 총칙, 일반측정사항, 물질별 노출 농도 측정 및 분석 방법, 측정 농도의 평가 방법으로 구성된다.

나. 어원, 분자식 및 화학명 등은 특별한 언급이 없는 한 ( )안에 기재한다.

다. 검출한계, 탈착효율, 회수율 등의 표시는 해당되는 조건에서 얻을 수 있는 값을 참고하도록 한 것이므로 실제 측정 시 분석조건 등에 따라 달라질 수 있다.

라. 이 기준에서 사용하는 수치의 맺음법은 따로 규정이 없는 한 한국산업표준 KS A 3251-1(데이터의 통계적 해석 방법-제1부: 데이터의 통계적 기술)에 따른다.

마. 이 기준에 정하지 않은 사항에 대해서는 일반적인 화학적 상식에 따르며, 세부조작에 관한 사항은 측정의 본질에 영향을 주지 않는 범위 내에서 일부를 변경 또는 조정할 수 있다.

바. 이 기준에서 정한 방법만이 반드시 최고의 정밀도와 정확도를 갖는다고 할 수는 없으며, 규정되지 않은 방법이라도 이 규정에서 정한 방법과 동등 이상의 정밀도 및 정확도가 인정될 때에는 그 측정 및 분석 방법을 사용할 수 있다.

제2장 일반측정사항

제1절 화학시험의 일반사항

1. 적용범위

이 기준은 노출 농도 측정 및 분석 방법 중 일반화학분석에 관한 공통적인 사항을 규정한다.

2. 원자량

원자량은 국제순수 및 응용화학연맹(IUPAC)에서 정한 원자량 표에 따르되, 분자량은 소수점 이하 셋째자리에서 반올림하여 둘째자리까지 표시한다.

3. 단위 및 기호

주요 단위 및 기호는 아래 <표 1>과 같고, 여기에 표시되어 있지 않은 단위는 KS A ISO 1000(국제단위계(SI) 및 그 사용법)에 따른다.

<표 1> SI 단위 및 기호

4. 온도 표시

가. 온도의 표시는 셀시우스(Celcius) 법에 따라 아라비아 숫자의 오른쪽에 ℃를 붙인다. 절대온도는 °K로 표시하고 절대온도 0 °K는 -273 ℃로 한다.

나. 상온은 15∼25 ℃, 실온은 1∼35 ℃, 미온은 30∼40 ℃로 하고, 찬 곳은 따로 규정이 없는 한 0∼15 ℃의 곳을 말한다.

다. 냉수(冷水)는 15 ℃이하, 온수(溫水)는 60∼70 ℃, 열수(熱水)는 약 100 ℃를 말한다.

5. 농도 표시

가. 중량백분율을 표시할 때에는 %의 기호를 사용한다.

나. 액체단위부피, 또는 기체단위부피 중의 성분질량(g)을 표시할 때에는 %(W/V)의 기호를 사용한다.

다. 액체단위부피, 또는 기체단위부피 중의 성분용량을 표시할 때에는 %(V/V)의 기호를 사용한다.

라. 백만분율(Parts Per Million)을 표시할 때에는 ppm을 사용하며 따로 표시가 없으면, 기체인 경우에는 용량 대 용량(V/V)을 액체인 경우에는 중량 대 중량(W/W)을 의미한다.

마. 10억분율(Parts per Billion)을 표시할 때에는 ppb를 사용하며 따로 표시가 없으면, 기체인 경우에는 용량 대 용량(V/V)을 액체인 경우에는 중량 대 중량(W/W)을 의미한다.

바. 공기 중의 농도를 mg/㎥로 표시했을 때는 25 ℃, 1기압 상태의 농도를 말한다.

6. 초순수(물)

측정․분석 방법에 사용하는 초순수는 따로 규정이 없는 한 정제증류수 또는 이온교환수지로 정제한 탈염수(脫鹽水)를 말한다.

7. 시약, 표준물질

가. 분석에 사용하는 시약은 따로 규정이 없는 한 특급 또는 1급 이상이거나 이와 동등한 규격의 것을 사용하여야 한다. 단, 단순히 염산, 질산, 황산 등으로 표시하였을 때 따로 규정이 없는 한 아래 <표 2>에 규정한 농도 이상의 것을 말한다.

<표 2> 시약의 농도

나. 분석에 사용되는 표준품은 원칙적으로 특급시약을 사용한다.

다. 광도법, 전기화학적분석법, 크로마토그래피법, 고성능액체크로마토그래피법에 사용되는 시약은 순도에 유의해야 하고, 불순물이 분석에 영향을 미칠 우려가 있을 때에는 미리 검정하여야 한다.

라. 분석에 사용하는 지시약은 따로 규정이 없는 한 KS M 0015(화학 분석용 지시약 조제방법)에 규정된 지시약을 사용한다.

마. 시료의 시험, 바탕시험 및 표준액에 대한 시험을 일련의 동일시험으로 행할 때에 사용하는 시약 또는 시액은 동일 로트(Lot)로 조제된 것을 사용한다.

8. 기구

가. 측정방법에서 사용하는 모든 유리기구는 KS L 2302(이화학용 유리기구의 형상 및 치수)에 적합한 것 또는 이와 동등 이상의 규격에 적합한 것으로 국가 또는 국가에서 지정하는 기관에서 검정을 필한 것을 사용해야 한다.

나. 부피플라스크, 피펫, 뷰렛, 메스실린더, 비이커 등 화학분석용 유리기구는 국가검정을 필한 것을 사용한다.

다. 여과용 기구 및 기기의 기재없이 “여과한다”라고 표시한 것은 KS M 7602(거름종이(화학 분석용)) 거름종이 5종 또는 이와 동등한 여과지를 사용하여 여과함을 말한다.

9. 용기

가. 용기란 시험용액 또는 시험에 관계된 물질을 보존, 운반 또는 조작하기 위하여 넣어두는 것으로 시험에 지장을 주지 않도록 깨끗한 것을 말한다.

나. 밀폐용기(密閉容器)란 물질을 취급 또는 보관하는 동안에 이물(異物)이 들어가거나 내용물이 손실되지 않도록 보호하는 용기를 말한다.

다. 기밀용기(機密容器)란 물질을 취급하거나 보관하는 동안에 외부로부터의 공기 또는 다른 기체가 침입하지 않도록 내용물을 보호하는 용기를 말한다.

라. 밀봉용기(密封容器)란 물질을 취급 또는 보관하는 동안에 기체 또는 미생물이 침입하지 않도록 내용물을 보호하는 용기를 말한다.

마. 차광용기(遮光容器)란 광선이 투과되지 않는 갈색용기 또는 투과하지 않도록 포장한 용기로서 취급 또는 보관하는 동안에 내용물의 광화학적 변화를 방지할 수 있는 용기를 말한다.

10. 분석용 저울

이 기준에서 사용하는 분석용 저울은 국가검정을 필한 것으로서 소수점 다섯째자리 이상을 나타낼 수 있는 것을 사용하여야 한다.

11. 전처리 기기

가. 가열판(Hot plate)

이 기준에서 사용하는 가열판은 국가검정을 필한 것으로서 200 ℃ 이상으로 가열할 수 있는 것을 사용하여야 한다.

나. 마이크로웨이브(Microwave) 회화기

온도와 압력의 조절이 가능하도록 설계되어야 하며, 베셀(vessel)은 내산성(耐酸性) 재료로 만들어져야 한다.

12. 용어

가. “항량이 될 때까지 건조한다 또는 강열한다”란 규정된 건조온도에서 1시간 더 건조 또는 강열할 때 전후 무게의 차가 매 g당 0.3 ㎎ 이하일 때를 말한다.

나. 시험조작 중 “즉시”란 30초 이내에 표시된 조작을 하는 것을 말한다.

다. “감압 또는 진공”이란 따로 규정이 없는 한 15 ㎜Hg 이하를 뜻한다.

라. “이상” “초과” “이하” “미만”이라고 기재하였을 때 이(以)자가 쓰여진 쪽은 어느 것이나 기산점(起算點) 또는 기준점(基準點)인 숫자를 포함하며, “미만” 또는 “초과”는 기산점 또는 기준점의 숫자를 포함하지 않는다. 또 “a∼b”라 표시한 것은 a 이상 b 이하를 말한다.

마. “바탕시험(空試驗)을 하여 보정한다”란 시료에 대한 처리 및 측정을 할 때, 시료를 사용하지 않고 같은 방법으로 조작한 측정치를 빼는 것을 말한다.

바. 중량을 “정확하게 단다”란 지시된 수치의 중량을 그 자릿수까지 단다는 것을 말한다.

사. “약”이란 그 무게 또는 부피에 대하여 ±10% 이상의 차가 있지 아니한 것을 말한다.

아. “검출한계”란 분석기기가 검출할 수 있는 가장 작은 양을 말한다.

자. “정량한계”란 분석기기가 정량할 수 있는 가장 작은 양을 말한다.

차. “회수율”이란 여과지에 채취된 성분을 추출과정을 거쳐 분석시 실제 검출되는 비율을 말한다.

카. “탈착효율”이란 흡착제에 흡착된 성분을 추출과정을 거쳐 분석시 실제 검출되는 비율을 말한다.

13. 측정결과의 표시

가. 측정결과의 표시는 산업안전보건법에서 규정한 허용기준의 단위로 표시하여야 한다.

나. 시험성적수치는 마지막 유효숫자의 다음 단위까지 계산하여 KS A 3251-1(데이터의 통계적 해석 방법-제1부: 데이터의 통계적 기술)에 따라 기록한다.

제2절 시료채취 및 분석 시 고려사항

1. 시료채취 시 고려사항

가. 시료채취 시에는 예상되는 측정대상물질의 농도, 방해인자, 시료채취 시간 등을 종합적으로 고려하여야 한다.

나. 시간가중평균허용기준을 평가하기 위해서는 정상적인 작업시간 동안 최소한 6시간 이상 시료를 채취해야 하고, 단시간허용기준 또는 최고허용기준을 평가하기 위해서는 10∼15분 동안 시료를 채취해야 한다.

다. 시료채취 시 오차를 발생시키는 주요원인은 시료채취 시 흡입한 공기총량이 정확히 측정되지 않아서 발생되는 경우가 많다. 따라서 시료채취용 펌프의 유량변동의 범위는 본 측정방법에서 규정하고 있는 허용오차 이내의 펌프를 사용해야 한다.

2. 검량선 작성을 위한 표준용액 조제

가. 측정대상 물질의 표준용액을 조제할 원액(시약)의 특성(분자량, 비중, 순도(함량), 노출기준 등)을 파악한다.

나. 표준용액의 농도범위는 채취된 시료의 예상농도(0.1∼2배 수준)에서 결정하는 것이 좋다.

다. 표준용액 조제방법은 표준원액을 단계적으로 희석시키는 희석식과 표준원액에서 일정량씩 줄여가면서 만드는 배취식이 있다. 희석식은 조제가 수월한 반면 조제시 계통오차가 발생할 가능성이 있고, 배취식은 조제가 희석식에 비해 어려운 점은 있으나 계통오차를 줄일 수 있는 장점이 있다.

라. 표준용액은 최소한 5개 수준이상을 만드는 것이 좋으며, 이때 분석하고자 하는 시료의 농도는 반드시 포함되어져야 한다.

마. 원액의 순도, 제조일자, 유효기간 등은 조제 전에 반드시 확인되어져야 한다.

바. 표준용액, 탈착효율 또는 회수율에 사용되는 시약은 같은 로트(Lot)번호를 가진 것을 사용하여야 한다.

3. 내부표준물질

가. 내부표준물질은 시료채취 후 분석시 칼럼의 주입손실, 퍼징손실, 또는 점도 등에 영향을 받은 시료의 분석결과를 보정하기 위해 인위적으로 시료 전처리과정에서 더해지는 화학물질을 말한다.

나. 내부표준물질도 각 측정방법에서 정하는 대로 모든 측정시료, 정도관리시료, 그리고 공시료에 가해지며 내부표준물질 분석결과가 수용한계를 벗어난 경우 적절한 대응책을 마련 한 후 다시 분석을 실시하여야 한다.

다. 내부표준물질로 사용되는 물질은 다음의 특성을 갖고 있어야 한다.

1) 머무름시간이 분석대상물질과 너무 멀리 떨어져 있지 않아야 한다.

2) 피크가 용매나 분석대상물질의 피크와 중첩되지 않아야 한다.

3) 내부표준물질 양이 분석대상물질 양보다 너무 많거나 적지 않아야 한다.

라. 내부표준물질은 탈착용매 및 표준용액의 용매로 사용되는 물질에 적당 양을 직접 주입한 후 이를 표준용액 조제용 용매와 탈착용매로 사용하는 것이 좋다.

4. 탈착효율 실험을 위한 시료조제방법

탈착효율 실험을 위한 첨가량은 작업장에서 예상되는 측정대상물질의 일정 농도범위(0.5∼2배)에서 결정한다. 이러한 실험의 목적은 흡착관의 오염 여부, 시약의 오염 여부 및 분석대상 물질이 탈착 용매에 실제로 탈착되는 양을 파악하여 보정하는데 있으며, 그 시험방법은 다음과 같다.

가. 탈착효율 실험을 위한 첨가량을 결정한다. 작업장의 농도를 포함하도록 예상되는 농도(㎎/m3)와 공기채취량(L)에 따라 첨가량을 계산한다. 만일 작업장의 예상 농도를 모를 경우 첨가량은 노출기준과 공기채취량 20 L(또는 10 L)를 기준으로 계산한다.

나. 예상되는 농도의 3가지 수준(0.5∼2배)에서 첨가량을 결정한다. 각 수준별로 최소한 3개 이상의 반복 첨가시료를 다음의 방법으로 조제하여 분석한 후 탈착효율을 구하도록 한다.

1) 탈착효율 실험용 흡착튜브의 뒷층을 제거한다.

2) 계산된 첨가량에 해당하는 분석대상물질의 원액(또는 희석용액)을 마이크로실린지를 이용하여 정확히 흡착튜브 앞층에 주입한다.

3) 흡착튜브를 마개로 즉시 막고 하룻밤 동안 상온에서 놓아둔다.

4) 탈착시켜 분석한 후 분석량/첨가량으로서 탈착효율을 구한다.

다. 탈착효율은 최소한 75% 이상이 되어야 한다.

라. 탈착효율 간의 변이가 심하여 일정성이 없으면 그 원인을 찾아 교정하고 다시 실험을 실시해야한다.

5. 회수율 실험을 위한 시료조제방법

회수율 실험을 위한 첨가량은 측정대상물질의 작업장 예상농도 일정범위(0.5 ～2배)에서 결정한다. 이러한 실험의 목적은 여과지의 오염, 시약의 오염 여부 및 분석대상 물질이 실제로 전처리과정 중에 회수되는 양을 파악하여 보정하는데 있으며, 그 시험방법은 다음과 같다.

가. 회수율 실험을 위한 첨가량을 결정한다. 작업장의 농도를 포함하도록 예상되는 농도(㎎/m3)와 공기채취량(L)에 따라 첨가량을 계산한다. 만일 작업장의 예상 농도를 모를 경우 첨가량은 노출기준과 공기채취량 400 L(또는 200 L)를 기준으로 계산한다.

나. 예상되는 농도의 3가지 수준(0.5∼2배)에서 첨가량을 결정한다. 각 수준별로 최소한 3개 이상의 반복 첨가시료를 다음의 방법으로 조제하여 분석한 후 회수율을 구하도록 한다.

1) 3단 카세트에 실험용 여과지를 장착시킨 후 상단카세트를 제거한 상태에서 계산된 첨가량에 해당하는 분석대상물질의 원액(또는 희석용액)을 마이크로실린지를 이용하여 주입한다.

2) 하룻밤 동안 상온에서 놓아둔다.

3) 시료를 전처리한 후 분석하여 분석량/첨가량으로서 회수율을 구한다.

다. 회수율은 최소한 75% 이상이 되어야 한다.

라. 회수율간의 변이가 심하여 일정성이 없으면 그 원인을 찾아 교정하고 다시 실험을 실시해야한다.

제3절 분석기기

1. 가스크로마토그래피

가. 원리 및 적용범위

가스크로마토그래피는 기체시료 또는 기화한 액체나 고체시료를 운반가스로 고정상이 충진된 컬럼(또는 분리관)내부를 이동시키면서 시료의 각 성분을 분리․전개시켜 정성 및 정량하는 분석기기로서 허용기준 대상 유해인자 중 휘발성유기화합물의 분석 방법에 적용한다.

나. 주요 구성

가스크로마토그래피는 주입부(injector), 컬럼(column)오븐 및 검출기(detector)의 3가지 주요요소로 구성되어 있으며, 여기에 이동상인 운반가스를 공급해주는 가스공급장치(압축가스통 또는 가스발생기) 및 검출기에서 나오는 신호결과를 처리해 주는 데이터 처리시스템이 있어야 한다.

1) 주입부

가) 시료주입부는 열안정성이 좋고 탄성이 좋은 실리콘 고무와 같은 격막이 있는 시료기화실로서 컬럼온도와 동일하거나 또는 그 이상의 온도를 유지할 수 있는 가열기구가 갖추어져야 하고, 또한 이들 온도를 조절할 수 있는 기구 및 이를 측정할 수 있는 기구가 갖추어져야 한다.

나) 주입부는 충진컬럼(packed column) 또는 캐필러리컬럼(capillary column)에 적합한 것이어야 하고, 미량주사기를 이용하여 수동으로 시료를 주입하거나 또는 자동주입장치를 이용하여 시료를 주입할 수 있어야 한다.

2) 컬럼오븐

가) 컬럼오븐의 내용적은 분석에 필요한 길이의 컬럼을 수용할 수 있는 크기이어야 한다. 또한 컬럼내부의 온도를 조절할 수 있는 가열기구 및 이를 측정할 수 있는 측정기구가 갖추어져야 한다.

나) 오븐 내 전체온도가 균일하게 조절되고 가열 및 냉각이 신속하여야 한다. 설정온도에 대한 온도조절 정밀도는 ±0.5 ℃의 범위이내, 전원의 전압변동 10%에 대하여도 온도변화가 ±0.5 ℃ 범위이내이어야 한다.

다) 충진컬럼과 캐필러리컬럼의 일반적인 특성을 비교하면 다음 표와 같다.

라) 최근에는 캐필러리컬럼이 주요 사용되며, 그 종류는 제조회사별로 다양하다. 다음 표는 캐필러리컬럼의 대표적인 규격과 그 특성을 비교한 것이다.

3) 검출기

가) 검출기의 온도를 조절할 수 있는 가열기구 및 이를 측정할 수 있는 측정기구가 갖추어져야 한다.

나) 검출기는 감도가 좋고 안정성과 재현성이 있어야 하며, 시료에 대하여 선형적으로 감응해야 하고, 약 400 ℃까지 작동가능 해야 한다.

다) 검출기는 시료의 화학종과 운반기체의 종류에 따라 각기 다르게 감도를 나타내므로 선택에 주의해야 하고, 검출기를 오랫동안 사용하면 감도가 저하되므로 용매에 담궈 씻거나 분해하여 부드러운 붓으로 닦아 주는 등 감도를 유지할 수 있도록 해야 한다.

라) 검출기의 종류 중 하나인 불꽃이온화검출기(FID)의 작동원리는 분리관에서 분리된 물질이 검출기 내부로 들어와 수소가스와 혼합되고 혼합된 기체는 공기가 통과하고 있는 젯(jet)으로 들어가서 젯위에 형성된 2,100 ℃ 정도의 불꽃안에서 연소가 되면서 이온화가 이루어지는 것이다. 발생된 이온은 직류전위차를 측정할 수 있는 전극에 의해 전류의 양으로 변환되는데, 이는 전하를 띈 이온의 농도에 비례하게 되며 다음과 같은 특징이 있다.

- 검출기에 공급되는 공기와 수소의 비율은 기기제조사와 모델에 따라 다르지만 대개 수소는 30 ∼ 40 mL/분, 공기는 200 ∼ 500 mL/분 정도이다. 이러한 공급기체의 비율은 검출기의 감응도에 영향을 미치므로 반드시 기기 제조사가 권고한 대로 유량을 맞추어야 한다.

- FID는 성분의 탄소수에 비례하여 높은 감응도를 보이는데, 일반적인 유기화합물에 대한 감응수준은 10 ∼ 100 pg이며, 직선범위는 1 x 107 수준이다.

- FID에 감응하지 않는 화학성분들은 H2O, CO2, CO, N2, NH4, O2, SO2, SiO4 등이다.

- FID는 불꽃을 사용하므로 검출기의 온도가 너무 낮은 경우에는 검출기내부에 수분이 응축되어 기기가 부식될 가능성이 있으므로 적어도 80 ∼ 100 ℃이상의 온도를 유지할 필요가 있다.

마) 검출기의 종류 중 하나인 전자포획검출기(ECD)의 작동원리는 시료와 운반가스가 β선을 방출하는 검출기를 통과할 때 이 β선에 의해 운반가스(흔히 질소를 사용함)의 원자로부터 많은 전자를 방출하게 만들고 따라서 일정한 전류가 흐르게 하는 것이다. 그러나 운반기체와 함께 이송되는 시료성분인 유기화합물에 의해 운반기체에서 방출된 전자와 결합하기 때문에 검출기로부터 나오는 전류량은 유기화합물의 농도에 비례하여 감소하게 된다.

- ECD는 할로겐, 과산화물, 퀴논, 니트로기와 같은 전기음성도가 큰 작용기에 대하여 대단히 예민하게 반응한다.

- 아민, 알콜류, 탄화수소와 같은 화합물에는 감응하지 않는다.

- 염소를 함유한 농약의 검출에 널리 사용되고, ECD를 통과한 화합물은 파과되지 않는다는 장점이 있다.

- 검출한계는 약 50 pg 정도이고, 1 x 107까지 반응의 직선성을 가진다.

바) 검출기의 종류 중 하나인 불꽃광전자검출기(FPD)의 작동원리는 시료가 검출기 내부에 형성된 불꽃을 통과할 때 연소하는 과정에서 화합물들이 에너지가 높은 상태로 들뜨게 되고, 다시 바닥상태로 돌아올 때 특정한 빛을 내놓는 불꽃 발광현상을 이용한 것이다. 이 빛은 광증배관에 의해 수집되고 측정되며 광학필터에 의해 황 및 인을 함유한 화합물에 매우 높은 선택성을 갖게 된다.

사) 이상의 검출기이외에도, 질소인검출기(NPD), 열전도도검출기(TCD), 광이온화검출기(PID)등이 있다.

4) 운반기체

운반기체는 충전물이나 시료에 대하여 불활성이고 사용하는 검출기의 작동에 적합하고 순도는 99.99% 이상이어야 한다. 일반적으로 검출기 종류에 따라 쓰이는 운반기체의 종류 및 특징은 다음과 같다.

다. 조작방법

1) 설치조건

가) 설치장소는 진동이 없고, 분석에 사용되는 유해물질을 안전하게 처리하게 할 수 있으며, 부식가스나 먼지가 적고 상대습도 85%이하의 직사광선이 비춰지지 않는 곳이 적절하다.

나) 공급전원은 지정된 전력용량 및 주파수이어야 하고, 전원변동은 지정전압의 ±10%이내로서 주파수변동이 없어야 한다.

다) 대형변압기, 고주파 가열로와 같은 것으로부터 전자기 유도를 받지 않아야 하고, 접지저항은 10 Ω 이하이어야 한다.

2) 장치의 설치 및 점검

가) 장치를 설치하고 가스배관을 연결한 다음, 가스의 누출이 없는지 확인해야 한다. 장치에 가스를 공급하는 가스통은 넘어지지 않도록 고정해야 한다.

나) 각 분석 방법에 규정된 칼럼을 참고하여 선택된 칼럼을 장치에 부착한 후 운반기체의 압력을 사용압력 이상으로 올려 연결부에 가스누출이 일어나는지 여부를 비눗물 등을 이용하여 점검한다.

3) 분석을 위한 장비의 가동

가) 각 분석 방법에 규정된 내용과 기기회사의 권고내용을 참고하여 기기의 조건을 설정하고 최적화시킨다.

나) 분석시스템의 바탕선(base line)의 안정상태를 확인한다.

다) 시료를 주입하여 분석하고자 하는 물질이 다른 물질과 완전히 분리가 일어나는지 여부를 확인한 다음 실제 시료분석을 실시한다.

라. 정성 및 정량분석

1) 정성분석은 동일조건하에서 표준물질의 피크 머무름시간(retention time) 값과 미지 물질의 머무름시간 값을 비교하여 실시한다. 일반적으로 5～30분 정도에서 측정하는 피크의 머무름시간은 반복시험을 할 때 ±3% 오차범위 이내여야 한다.

2) 정량분석은 각 분석 방법에서 규정된 방법에 따라 시험하여 크로마토그램의 재현성, 시료분석의 양, 피크면적 또는 높이의 관계, 회수율(탈착효율) 등을 고려하여 분석한다.

3) 검출한계는 분석기기의 검출한계와 분석 방법의 검출한계로 구분되며, 분석기기의 검출한계라 함은 최종시료 중에 포함된 분석대상물질을 검출할 수 있는 최소량을 말하고, 분석 방법의 검출한계라 함은 작업환경측정 시료 중에 포함된 분석대상물질을 검출할 수 있는 최소량을 말하며, 구하는 요령은 다음과 같다.

- 기기 검출한계: 분석대상물질을 용매에 일정 양을 주입한 후 이를 점차 희석하여 가면서 분석기기가 반응하는 가능한 낮은 농도를 확인한 후, 이 최저 농도를 7회 반복 분석하여 반복 시 기기의 반응 값들로부터 표준편차를 가한 후 다음과 같이 검출한계 및 정량한계를 구한다.

•검출한계: 3.143 x 표준편차

•정량한계: 검출한계 x 4

- 분석 방법의 검출한계: 분석기기가 검출할 수 있는 가능한 저농도의 분석대상물질을 시료채취기구에 직접 주입시켜 흡착시킨 후, 시료 전처리 방법과 동일한 방법으로 탈착시켜, 이를 7회 반복 분석하여 기기 검출한계 및 정량한계 계산방법과 동일한 방법으로 구한다.

2. 원자흡광광도계

가. 원리 및 적용범위

분석대상 원소가 포함된 시료를 불꽃이나 전기열에 의해 바닥상태의 원자로 해리시키고, 이 원자의 증기층에 특정파장의 빛을 투과시키면 바닥상태의 분석대상 원자가 그 파장의 빛을 흡수하여 들뜬 상태의 원자로 되는데, 이 때 흡수하는 빛의 세기를 측정하는 분석기기로서 허용기준 대상 유해인자 중 금속 및 중금속의 분석 방법에 적용한다.

나. 주요 구성

원자흡광광도계는 광원, 원자화장치, 단색화장치, 검출부의 주요 요소로 구성되어 있어야 한다.

1) 광원

가) 광원은 분석하고자 하는 금속의 흡수파장의 복사선을 방출하여야 하며, 주로 속빈음극램프가 사용된다.

나) 전류를 필요 이상 높여주면 발광선의 폭이 넓어져 흡광도가 감소하고 검량선의 직선성이 떨어지므로 속빈음극램프에 사용하는 전류는 추천치 이하로 사용하는 것이 바람직하다.

다) 전류와 전압을 램프에 일정하게 공급할 수 있고 사용되는 전류량은 정밀하게 조절될 수 있어야 한다.

2) 원자화 장치

원자화 장치는 불꽃원자화장치와 비불꽃원자화장치 두 가지로 분류된다. 불꽃원자화방법은 조연제와 연료를 적절히 혼합하여 최적의 불꽃온도와 화학적 분위기를 유도하여 원자화시키는 방법으로 빠르고 정밀도가 좋으며 매질효과에 의한 영향이 적다는 장점이 있는 방법으로 대부분의 금속물질을 분석하는데 널리 사용된다. 비불꽃원자화방법은 전열고온로법(graphite furnace)과 기화법이 있으며, 전열고온로법은 감도가 좋아 미량의 생체시료 중 금속성분을 분석하는데 주로 사용되고 있으며, 기화법은 화학적 반응을 유도하여 분석하고자 하는 원소를 시료로부터 기화시켜 분석하는 방법으로 이 방법 또한 미량분석이 가능하므로 수은이나 비소의 분석에 사용된다.

시료 분석에 널리 사용되는 불꽃원자화 장치의 원자화 단계 및 각 단계에서 주의해야 할 사항은 다음과 같다.

가) 분석 시 표준용액과 시료용액의 분무현상은 동일해야 한다. 이를 위해 표준용액이나 시료의 물성, 특히 표면장력과 점도까지도 동일한 것이 좋으므로 용매의 조성 및 사용되는 산의 농도가 동일하게 관리되어야 한다.

나) 불꽃속으로 진입하는 입자의 크기가 미세하고 균일할수록 원자화가 골고루 일어나 흡광도가 안정적으로 생성된다.

다) 연료가스 및 산화가스가 용액입자에 얼마나 잘 혼합되느냐에 따라 분석 시 감도 및 재현성이 달라진다. 따라서 모든 가스는 추천등급에 맞아야 하고, 유량이 적절히 조절되어서 버너로 보내져야하며, 분무장치가 막히는 일이 없도록 해야 한다.

라) 불꽃을 만들기 위한 연료가스와 조연가스의 조합에는 프로판-공기, 수소 - 공기, 아세틸렌-공기, 아세틸렌-아산화질소 등이 있다. 작업환경분야 분석에 가장 널리 사용되는 것은 아세틸렌-공기와 아세틸렌-아산화질소로서 분석대상 금속에 따라 이를 적절히 선택하여 사용해야 한다.

3) 단색화 장치

단색화 장치는 슬릿, 거울, 렌즈 및 회절발로 구성된 장치로 입사된 빛 중에 원하는 파장의 빛만을 골라내기 위해 사용되며, 분석대상 금속에 따라 슬릿의 폭을 바꾸어 목적하는 분석선 만을 선택해 내야 한다. 이때 슬릿의 폭은 목적하는 분석선을 분리해 낼 수 있는 범위내에서 되도록 넓게 설정하는 것이 좋다.

4) 검출부

검출부는 단색화장치에서 나오는 빛의 세기를 측정 가능한 전기적 신호로 증폭시킨 후 이 전기적 신호를 판독장치를 통해 흡광도나 흡광율 또는 투과율 등으로 표시한다. 일반적으로 증폭장치로 사용되는 것은 광전증배관이다.

다. 조작방법

1) 설치조건

가) 설치장소는 진동이 없고, 분석에 사용되는 유해물질을 안전하게 처리하게 할 수 있으며, 부식가스나 먼지가 적고 상대습도 85%이하의 직사광선이 비취지지 않는 곳이 적절하다.

나) 공급전원은 지정된 전력용량 및 주파수이어야 하고, 전원변동은 지정전압의 ±10%이내로서 주파수변동이 없어야 한다.

다) 대형변압기, 고주파 가열로와 같은 것으로부터 전자기 유도를 받지 않아야 하고, 접지저항은 10 Ω 이하이어야 한다.

2) 장치의 설치 및 점검

장치를 설치하고 가스배관을 연결한 다음, 가스의 누출이 없는지 확인해야 한다. 장치에 가스를 공급하는 가스통은 넘어지지 않도록 고정해야 한다.

3) 분석을 위한 장비의 가동

가) 각 분석 방법에 규정된 내용과 기기회사의 권고내용을 참고하여 기기의 조건을 설정하고 최적화시킨다.

- 광원의 최적화

•광원에서 방사되는 복사선이 버너의 적정높이에서 평행하게 지나가도록 램프위치를 설정해야 한다. 기기마다 램프의 수직과 수평위치를 조절하는 나사가 있으므로 이것을 조절하면서 흡광도를 관찰하여 가장 최대의 흡광도를 나타내고 변화가 적은 램프위치를 설정한다.

•제조회사가 제시한 기기의 작동지침서에는 대부분 금속별로 2개 이상의 고유파장이 주어져 있다. 이러한 파장 중에서 분석예상농도를 분석하는데 가장 적절한 파장을 선택하도록 한다.

- 원자화 장치의 최적화

•분무장치에서 시료의 원자화에 가장 큰 영향을 미치는 변수는 시료방울의 크기이다. 따라서 유입된 시료는 분무장치의 유리구슬에 효율적으로 충돌되어 작은 물방울로 분산되어야 한다.

•시료주입량이 너무 느리면 흡광도가 낮고, 너무 빠르면 용매의 과잉공급으로 불꽃이 불안정해진다. 따라서 적정 주입량은 보통 분당 2～5 mL이나 기기마다 적정유량을 참조하는 것이 바람직하다.

•분석조건에 따라 적정불꽃의 상태(산화상태 또는 환원상태)와 버너의 높이를 조절하여 최대의 흡광도가 일어나는 조건을 찾아야 한다.

나) 기기회사가 제시한 농도에서 그에 해당하는 적절한 흡광도가 얻어지는지를 확인한다. 적절한 흡광도가 얻어지지 않을 때는 시료주입량, 버너의 위치, 불꽃의 상태, 광원의 전류량 조절 등을 통해 원하는 흡광도가 얻어질 수 있도록 조정해야 한다. 다음은 최적화 상태를 확인하는 방법이다.

- 기기제조회사가 제시한 작동지침서에서 제시한 금속별 최적농도 범위 내에서 표준용액을 조제하고 그 중 한 농도를 선택한다.

- 앞서 설명한 기기의 최적화에 영향을 미치는 변수들을 차례대로 조절하여 가장 높은 흡광도를 나타내는 기기상태와 조건을 설정한다.

- 가장 높은 흡광도를 나타내는 상태에서 정확도와 정밀도를 제공할 수 있는지를 확인한다.

다) 적정흡광도가 이루어지면 공시료, 표준용액 및 현장시료의 분석을 실시한다.

라. 정성 및 정량분석

1) 원자흡광분석에 있어 검량선은 저농도 영역에서는 양호한 직선성을 나타내지만 고농도 영역에서는 여러 가지 원인에 의해 휘어진다. 따라서 정량을 행하는 경우 직선성을 나타내는 농도나 흡광도 영역에서 시험을 실시하여야 한다.

2) 정량분석은 각 분석 방법에 규정된 방법에 따라 시험하여 흡광도의 재현성, 회수율 등을 고려하여 분석한다.

3) 검출한계는 분석기기의 검출한계와 분석 방법의 검출한계로 구분되며, 분석기기의 검출한계란 최종시료 중에 포함된 분석대상물질을 검출할 수 있는 최소량을 말하고, 분석 방법의 검출한계란 노출 농도 측정 시료 중에 포함된 분석대상물질을 검출할 수 있는 최소량을 말하며, 구하는 요령은 가스크로마토그래피법에서 규정한 방법과 동일하다.

3. 고성능액체크로마토그래피

가. 원리 및 적용범위

고성능액체크로마토그래피(HPLC)는 끓는점이 높아 가스크로마토그래피를 적용하기 곤란한 고분자화합물이나 열에 불안정한 물질, 극성이 강한 물질들을 고정상과 액체이동상 사이의 물리화학적 반응성의 차이를 이용하여 서로 분리하는 분석기기로서, 허용기준 대상 유해인자 중 포름알데히드, 2,4-톨루엔디이소시아네이트 등의 정성 및 정량분석 방법에 작용한다.

나. 주요 구성

고성능액체크로마토그래피는 용매, 탈기장치(degassor), 펌프, 시료주입기, 칼럼, 그리고 검출기로의 주요구성요소를 가지며 검출기에서 나오는 신호결과를 처리해 주는 데이터 처리시스템이 있어야 한다.

1) 용매

가) 용매를 저장하는 용기는 유리 또는 폴리에틸렌 재질로 만들어져 있는 것을 사용하며, 시료분석에 영향을 주지 않아야 한다.

나) 용매는 HPLC용 등급의 고순도 용매만을 사용해야 하고, 초순수가 용매로 사용되는 경우에는 저항값이 18 MΩ 이상의 것을 사용해야 한다.

다) 두 용매를 혼합하여 사용하는 경우 혼화성 지수의 차가 15미만이어야 하고, 시료는 반드시 용매(이동상)에 녹아야 하지만 이 이동상은 고정상을 녹여서는 안 된다.

라) 용매는 사용하는 파장에서 흡광이 일어나지 않아야 한다.

마) 다음은 HPLC 용매로 사용되는 주요물질의 혼화성지수를 나타낸 것이다.

2) 탈기장치

이동상 중의 용존산소, 질소, 기포 등을 제거하여 칼럼 내에서 이동상에 대한 댐핑현상을 줄여주는 장치이다. 탈기방법으로는 이동상 용매에 헬륨가스를 주입하여 기포 등을 제거하는 헬륨퍼징방법(helium sparging), 이동상 용매를 사용하기 전에 막여과지를 이용하여 여과시키는 방법(vacuum filteration), 초음파를 이용하여 탈기시키는 방법(sonication)이 있다.

3) 펌프

이동상으로 사용되는 용매를 저장용기로부터 시료주입기를 거쳐 칼럼으로 연속적으로 밀어주어 최종적으로 검출기를 통과하여 이동상인 용매와 시료주입기를 통해 주입된 시료가 밖으로 나올 수 있도록 압력을 가해주는 장치로, 이러한 펌프가 기본적으로 갖추어야 할 요건은 다음과 같다.

가) 펌프내부는 용매와의 화학적인 반응이 없어야 한다.

나) 최소한 500 psi의 고압에도 견딜 수 있어야 하고, 0.1 - 10 mL/min 정도의 유량조절이 가능해야 한다.

다) 일정한 유속과 압력을 유지할 수 있어야 한다.

라) 기울기 용리가 가능해야 한다.

4) 시료주입기

분석하고자 하는 시료를 이동상인 용매의 흐름에 실어주는 장치로서, 시료주입용 밸브를 이용하는 방법이 가장 일반적으로 사용된다. 시료주입기는 수동형 시료주입기와 자동형 시료주입기가 있다.

5) 칼럼

물질의 분리가 일어나는 곳으로 일반적으로 스테인레스 스틸을 사용하여 만든 관모양의 용기에 충진제를 채워서 사용하는데, 분석하고자 하는 시료의 종류에 따라서 칼럼의 직경과 길이 및 충진제의 종류를 선택하여 사용할 수 있다.

일반적으로 많이 사용되는 칼럼은 길이 10∼30 cm, 내경 4.6 mm, 충진제의 크기 5 ㎛, 이론단수 40,000∼60,000 단/m인 것이며, 이러한 분석용 칼럼을 보호하기 위한 가드 칼럼(guard column)이 사용되기도 한다. 가드 칼럼은 5∼10 cm 정도의 길이이며 분석 칼럼의 수명을 연장시키고, 오염물질을 제거하는 역할을 한다. 보통 가드칼럼은 분석용 칼럼과 같은 충진제를 사용하며 분석용 칼럼 앞단에 설치한다. 칼럼의 내경에 따른 이동상의 최적유량은 칼럼의 제조사마다 다르며 다음은 일반적인 최적 유속을 나타낸 것이다.

6) 검출기

HPLC에 사용되는 검출기로는 자외선-가시광선검출기(ultraviolet-visible detector), 굴절율검출기(refractive index detector), 전기화학검출기(electrochemical detector), 형광검출기(fluorescence detector), 전기전도도검출기(electrical conductivity detector), 질량분석계(mass spectrometer) 등 여러 종류가 있으나, 노출 농도 측정시료에 주로 사용하는 검출기는 자외선-가시광선검출기와 형광검출기이다.

가) 자외선-가시광선검출기

HPLC 검출기 중에서 가장 많이 사용되는 검출기로서 분석대상물질이 자외선-가시광선영역에서 흡수하는 에너지의 양을 측정하는 검출기이다. 광원에서 특정파장의 빛이 광로를 거쳐 검출기 셀 내의 시료에 투사되면 특정파장의 빛이 시료에 의해 흡수된다. 검출기에서는 이러한 빛의 흡수량을 전기적 신호로 나타내어 이 신호의 크기로서 시료의 정량분석이 이루어진다.

나) 형광검출기

분자는 외부로부터 에너지를 흡수하면 들뜬상태(exciting state)로 되었다가 안정화되기 위해 에너지를 방출하면서 기저상태(ground state)로 돌아가려는 성질을 가지고 있는데, 이러한 과정에서 빛이나 열 또는 소리 등을 발생시킨다. 형광검출기는 이러한 에너지평형상태 중 형광을 발생하는 화합물을 특이적으로 검출하는 검출기로서 자외선-가시광선검출기와 같은 흡광도검출기에 비해 10∼100배 이상의 좋은 감도를 가진다.

다. 조작방법

1) 설치조건

가) 설치장소는 진동이 없고, 분석에 사용되는 유해물질을 안전하게 처리하게 할 수 있으며, 부식가스나 먼지가 적고 상대습도 85%이하의 직사광선이 비춰지지 않는 곳이 적절하다.

나) 공급전원은 지정된 전력용량 및 주파수이어야 하고, 전원변동은 지정전압의 ±10%이내로서 주파수변동이 없어야 한다.

다) 대형변압기, 고주파 가열로와 같은 것으로부터 전자기 유도를 받지 않아야 하고, 접지저항은 10 Ω 이하이어야 한다.

2) 분석을 위한 장비의 가동

가) 각 분석 방법에 규정된 내용과 기기회사의 권고내용을 참고하여 기기의 조건을 설정하고 최적화시킨다.

나) 분석시스템의 바탕선(base line)의 안정상태를 확인한다.

다) 시료를 주입하여 분석하고자 하는 물질이 다른 물질과 완전히 분리가 일어나는지 여부를 확인한 다음 실제 시료분석을 실시한다.

라. 정성 및 정량분석

1) 전체시스템을 작동시켜 유속을 1∼2 mL/분으로 고정시킨 다음 이동상 용매를 흘려보내면서 펌프의 압력 및 검출기의 신호가 일정하게 유지될 때까지 기다린 다음, 기기의 바탕선이 안정화 되면 각 분석 방법에서 규정한 표준용액조제방법을 참고하여 표준용액을 조제한 다음 이를 기기에 주입하여 검량선을 작성한다.

2) 검량선 작성 후 실제 시료 등을 주입하여 정성 및 정량분석을 실시한다.

3) 검출한계는 분석기기의 검출한계와 분석 방법의 검출한계로 구분되며, 분석기기의 검출한계라 함은 최종시료 중에 포함된 분석대상물질을 검출할 수 있는 최소량을 의미하고, 분석 방법의 검출한계라 함은 노출 농도 측정 시료 중에 포함된 분석대상물질을 검출할 수 있는 최소량을 의미하며, 구하는 요령은 가스크로마토그래피법에서 규정한 방법과 동일하다.

4. 분광광도계

가. 원리 및 적용범위

일반적으로 빛(백색광)이 물질에 닿으면 그 빛은 물질이 표면에서 반사, 물질의 표면에서 조금 들어간 후 반사, 물질에 흡수 또는 물질을 통과하는 빛으로 나누어지는데, 물질에 흡수되는 빛의 양(흡광도)은 그 물질의 농도에 따라 다르다. 분광광도계는 이와 같은 빛의 원리를 이용하여 일정한 파장에서 시료용액의 흡광도를 측정하여 그 파장에서 빛을 흡수하는 물질의 양을 정량하는 원리를 갖는 분석기기이다. 사용하는 파장대는 주로 자외선(180∼320 nm)이나 가시광선(320∼800 nm) 영역이다.

나. 주요 구성

분광광도계는 광원, 파장선택장치, 시료용기(큐벳 홀더, cuvette holder), 그리고 검출기와 지시기로 구성되어 있다.

1) 광원

가) 시료 중에 존재하는 흡광물질의 농도를 측정하는데 필요한 일정한 파장의 빛을 낼 수 있어야 한다.

나) 대부분의 분광광도계는 가시광선 범위의 분석에는 텅스텐을 사용하고, 자외선 범위의 분석에는 수소 등을 사용한다.

2) 파장선택장치

프리즘이나 회절격자와 같은 단색화 장치가 있어 원하는 파장범위의 빛을 시료에 투과할 수 있도록 해야 한다.

3) 시료용기부

시료용액의 흡광도가 측정되는 곳으로 파장선택장치로부터 나온 일정한 파장의 빛에 의하여 시료가 조사되는 장소로, 외부로부터 빛이 완전히 차단될 수 있어야 한다.

가) 두 개 이상의 큐벳을 사용할 때에는 표준화된 한 벌의 큐벳을 사용해야 한다. 표준화된 큐벳이란 빛의 50%를 통과시키는 용액에 대하여 큐벳사이의 흡광도 차이가 1% 이하인 것을 말한다.

나) 큐벳은 항상 큐벳홀더의 정위치에 위치시켜야 한다.

다) 큐벳에 여러 종류의 흠이 있거나 지문, 용매 등이 묻어 있을 수 있는데, 이들 역시 흡광도에 영향을 미치기 때문에 조심스럽게 잘 닦은 후 사용하도록 해야 한다.

4) 검출기와 지시기

시료용액을 통과한 빛 에너지를 전기에너지로 변환하여 시료용액의 흡광도를 나타낼 수 있어야 한다.

다. 조작방법

1) 설치조건

가) 설치장소는 진동이 없고, 분석에 사용되는 유해물질을 안전하게 처리하게 할 수 있으며, 부식가스나 먼지가 적고 상대습도 85%이하의 직사광선이 비춰지지 않는 곳이 적절하다.

나) 공급전원은 지정된 전력용량 및 주파수이어야 하고, 전원변동은 지정전압의 ±10%이내로서 주파수변동이 없어야 한다.

다) 대형변압기, 고주파 가열로와 같은 것으로부터 전자기 유도를 받지 않아야 하고, 접지저항은 10 Ω 이하이어야 한다.

2) 분석을 위한 장비의 가동

가) 각 분석 방법에 규정된 내용과 기기회사의 권고내용을 참고하여 기기의 조건을 설정하고 최적화시킨다.

나) 분석시스템의 바탕선(base line)의 안정상태를 확인한다.

다) 시료를 주입하여 분석하고자 하는 물질의 흡광도가 적정한지를 확인한 다음 실제 시료분석을 실시한다.

라. 정성 및 정량분석

1) 전체시스템을 작동시켜 최적화 시킨 후, 각 분석 방법에서 규정한 대로 바탕 공시료와 표준용액을 조제한다.

2) 바탕 공시료를 시료용기(cuvette)에 넣고 투광도가 100%되게 조절한다.

3) 표준용액을 농도순서에 따라 차례로 시료용기에 넣고 흡광도를 측정한 다음 검량선을 작성한다.

4) 검량선 작성 후 현장시료를 넣어 분석한 후 검량선으로부터 농도를 구한다.

5) 검출한계는 분석기기의 검출한계와 분석 방법의 검출한계로 구분되며, 분석기기의 검출한계란 최종시료 중에 포함된 분석대상물질을 검출할 수 있는 최소량을 말하고, 분석 방법의 검출한계란 노출 농도 측정 시료 중에 포함된 분석대상물질을 검출할 수 있는 최소량을 말하며, 구하는 요령은 가스크로마토그래피법에서 규정한 방법과 동일하다.

5. 위상차현미경

가. 원리 및 적용범위

위상차현미경은 표본에서 입자를 투과한 빛과 투과하지 않은 빛 사이에서 발생하는 미세한 위상의 차이를 진폭의 차이로 바꾸어 현미경 표본 내의 얇고 투명한 입자를 높은 명암비로 또렷하게 관찰할 수 있도록 고안된 광학현미경의 한 종류인 분석기기이다. 허용기준 대상 유해인자 중 석면의 공기 중 섬유농도 정량분석에 적용한다.

나. 주요 구성

Köhler 조명을 잘 구현할 수 있는 투과조명방식이며 Binocular 타입 이상의 현미경을 사용한다.

1) 광원

가) 표본을 밝고 균일하게 조명하기위한 것으로 30W 이상의 할로겐램프을 사용한다.

나) 광원 상에 그린필터(λ≒530 ㎚) 또는 블루필터가 장착되어 있어야 한다.

2) 집광기

가) 표본의 일정부위를 빛을 모아 일정한 개구수로 조명하기 위한 것으로 대물렌즈의 개구수보다 큰 개구수를 갖는 것을 사용한다.

나) 시야 상에서 40배 대물렌즈의 위상판 고리 이미지와 중첩되는 크기의 집광고리가 있는 것을 사용한다.

3) 재물대

X, Y-축으로 이동 가능한 형태로 슬라이드 고정을 위한 표본고정 클립이 있는 것을 사용한다.

4) 대물렌즈

가) 위상차 이미지 구현을 위해 위상차판이 삽입되어 있는 확대배율 40배의 위상차대물렌즈로 개구수가 0.65～0.75인 것을 사용한다.

5) 대안렌즈

가) Wide-eyefield 또는 Huygenian 타입의 10배 배율의 렌즈를 사용해야 한다.

다) Walton-Beckett 그래티큘 삽입이 가능한 형태의 렌즈여야 한다.

6) Walton-Beckett 그래티큘

가) 400배 배율로 관찰 시 시야 상 그래티큘 원의 지름이 100±2 ㎛를 만족해야 한다.

나) 원의 지름 선상에 수직으로 3 ㎛와 5 ㎛의 스케일이 있어 섬유의 크기를 쉽게 가늠 할 수 있어야 한다.

다) 그래티큘 원 주위에 섬유의 길이를 가늠할 수 있는 있는 5, 10, 20 ㎛의 선과 길이 대 지름의 비 3:1의 섬유 형태가 인쇄되어 있는 그레티큘을 사용해야 한다.

다. 조작방법

1) 설치·운반조건

가) 현미경의 설치장소는 바닥이 평평하며 진동이 없고, 먼지가 발생하지 않는 곳에 설치하도록 한다.

나) 현미경을 옮길 때에는 광학계에 충격이 가지 않도록 한손으로는 지지 손잡이(Arm)를 잡고 한손으로는 현미경 바닥을 받치고 옮긴다.

2) 분석을 위한 장비의 가동

가) 위상차현미경의 좋은 이미지 관찰을 위하여 Köhler illumination을 구현하여 기기의 조건을 설정하고 최적화시킨다.

나) HSE/NPL 터스트 슬라이드를 이용하여 현미경의 해상도를 확인한다.

다) 스테이지 마이크로미터(stage micrometer, 0.01㎜/div 이상)를 이용하여 Walton-Beckett 그래티큘의 지름을 측정하여 계수면적을 계산한다.

라. 계수분석

1) 길이가 5 ㎛보다 크고 길이 대 넓이의 비가 3:1 이상인 섬유만 계수한다.

2) 섬유가 계수면적 내에 있으면 1개로, 섬유의 한쪽 끝만 있으면 1/2개로 계수한다.

3) 계수면적 내에 있지 않고 밖에 있거나 계수면적을 통과하는 섬유는 세지 않는다.

4) 섬유다발뭉치는 각 섬유의 끝단이 뚜렷이 보이지 않으면 1개로 계수하고, 뚜렷하게 보이면 각각 계수한다.

5) 100개의 섬유가 계수될 때 까지 최소 20개 이상 충분한 수의 계수면적을 계수하되, 계수한 면적의 수가 100개를 넘지 않도록 한다.

제3장 노출 농도 측정 및 분석 방법

제1절 납 및 그 무기화합물

1. 적용범위

이 방법은 산업안전보건법 제39조의2에 따라 작업장 내 납[Pb, CAS No. 7439-92-1] 및 그 무기화합물 노출 농도의 허용기준 초과여부를 확인하기 위해 적용한다.

2. 시료채취

가. 시료채취기

막여과지(직경 : 37 ㎜, 공극 : 0.8 ㎛, cellulose ester membrane)와 패드(backup pad)가 장착된 3단 카세트를 사용한다.

나. 시료채취용 펌프

작업자의 정상적인 작업 상황에서 작업자에게 부착 가능해야 하며, 적정유량(1∼4 L/분)에서 8시간 동안 연속적으로 작동이 가능해야 한다.

다. 유량보정

시료채취기와 펌프를 유연성튜브로 연결한 후, 비누거품 유량보정기를 사용하여 적정유량(1∼4 L/분)으로 보정한다. 유량보정은 시료채취 전․후에 실시한다.

라. 시료채취

시료채취 직전 시료채취기의 마개를 열고 유연성튜브를 이용하여 시료채취기와 펌프를 연결한다. 개인시료 채취의 경우 펌프를 근로자에게 장착시키고 시료채취기는 근로자의 호흡영역에 부착하여 시료를 채취한다.

마. 시료채취량

시료채취 시의 펌프유량 및 채취총량은 다음 표의 정보를 참고하여 시료 채취할 때 여과지에 채취된 먼지의 무게가 2 ㎎을 초과하지 않도록 펌프의 유량 및 시료채취 시간을 조절하여 시료채취를 한다.

※ 과도하게 시료채취가 되는 경우 시료채취기 내부 벽에 분석대상물질이 포함된 먼지 등이 흡착되는 경우가 발생할 수 있다.

바. 시료운반, 시료안정성, 현장공시료

채취된 시료는 시료채취기의 마개를 완전히 밀봉한 후 상온, 상압 상태에서 운반하며, 상온에서 보관하여도 안정하다. 현장공시료의 개수는 채취된 총 시료 수의 10% 이상 또는 시료세트 당 2～10개를 준비한다.

※ 현장공시료는 시료채취에 사용하지 않은 시료채취기로 마개를 막아 두어야 하며, 시료채취에 활용되지 않은 점만 제외하고 모두 현장시료와 동일하게 취급·운반한다.

3. 분석

가. 분석기기

유도결합플라즈마분광광도계(ICP) 또는 원자흡광광도계(AAS)를 사용한다.

나. 회화장비

가열판(Hot plate) 또는 마이크로웨이브(Microwave) 회화기를 사용한다.

다. 표준용액

1,000 ㎍/㎖의 표준용액 또는 동등 이상의 납 표준용액을 사용한다.

라. 전처리 시약

1) 가열판 전처리

가) 회화용액 : 진한질산과 진한과염소산을 부피비로 4:1 혼합하여 사용한다.

나) 희석용액 : 회화용액을 5% 농도로 희석하여 사용한다.

2) 마이크로웨이브 회화기 전처리

가) 회화용액은 진한질산 또는 진한염산을 사용한다.

※ 모든 산은 취급할 때 흄후드 내에서 행해야 하며, 피부 및 눈에 산 접촉을 방지하기 위해 보안경, 보호장갑 등을 착용하고 작업을 수행해야 한다.

마. 회수율 검증시료 제조

1) 회수율 시험을 위한 첨가량을 결정한다. 첨가량은 현장시료의 납 농도를 모두 포함하는 범위이어야 한다.

2) 납 표준용액을 이용하여 계산된 첨가량이 될 수 있도록 적당량을 미량주사기로 취해 시료채취 시와 동일한 막여과지에 떨어뜨린다. 동일 첨가량을 가진 각기 다른 여과지에 떨어뜨려 동일 농도수준에서 총 3개의 회수율 검증용 시료를 조제하도록 하고, 서로 다른 세 가지 농도수준에서 동일한 요령으로 회수율 검증시료를 조제하도록 한다.

※ 일반적으로 저농도, 중농도, 그리고 고농도의 각 농도수준에서 각각 동일한 첨가량으로 3개의 첨가시료를 조제하기 때문에 총 9개의 회수율 검증용 첨가시료가 조제된다.

3) 하룻밤 정도 실온에서 놓아둔다.

바. 시료 전처리

1) 가열판을 이용한 시료 전처리

가) 시료채취기로부터 막여과지를 핀셋 등을 이용하여 비이커에 옮긴다.

나) 여과지가 들어간 비이커에 제조한 회화용액 5 ㎖를 넣고 유리덮개로 덮은 후, 실온에서 30분 정도 놓아둔다.

다) 가열판 위로 비이커를 옮긴 후 120 ℃에서 회화용액이 약 0.5 ㎖ 정도가 남을 때까지 가열시킨다.

라) 유리덮개를 열고 회화용액 2 ㎖를 다시 첨가하여 가열시킨다. 비이커 내의 회화용액이 투명해 질 때까지 이 과정을 반복한다.

마) 비이커 내의 회화용액이 투명해지면 유리덮개를 열고 비이커와 접한 유리덮개 내부를 초순수로 헹구어 잔여물이 비이커에 들어가도록 한다. 유리덮개는 제거하고 비이커 내의 용액량이 거의 없어져 건조될 때 까지 증발시킨다.

바) 희석용액 2∼3 ㎖를 비이커에 가해 잔유물을 다시 용해시킨 다음 10 ㎖용량플라스크에 옮긴 후 희석용액을 가해 최종용량이 10 ㎖가 되게 한다.

※ 최종 용량은 시료내의 납 농도를 고려하여 20 ㎖ 또는 25 ㎖로 만들어 사용해도 된다.

2) 마이크로웨이브를 이용한 시료 전처리

가) 시료채취기로부터 막여과지를 핀셋 등을 이용하여 들어낸 후, 마이크로웨이브의 베셀(vessel)에 옮긴다.

나) 질산 1～3 ㎖를 넣거나 또는 질산 1～3 ㎖에 염산 1 ㎖를 추가하여 넣는다.

다) 베셀의 뚜껑을 닫고 마이크로웨이브 내의 회전판위에 장착시킨 후, 마이크로웨이브 회화기의 운전조건(온도, 압력, 시간 등)을 설정하여 회화한다.

라) 마이크로웨이브의 작동이 멈추면 베셀이 식을 때까지 기다린 후, 흄후드 내에서 베셀의 뚜껑을 조심스럽게 연다.

마) 베셀 내의 용액을 10～25 ㎖ 용량플라스크에 옮긴 후 베셀 내부를 초순수로 헹군 후 헹군 용액을 동일 용량플라스크에 넣고 초순수를 가해 최종 용량이 10～25 ㎖가 되도록 한다.

사. 검량선 작성과 정도관리

1) 분석기기(ICP, AAS)의 감도 등을 고려하여 5개의 농도수준을 표준용액으로 하여 검량선을 작성한다. 이때 표준용액의 농도 범위는 현장시료 농도범위를 포함하는 것이어야 한다.

※ 가열판을 이용한 전처리 시료의 표준용액 제조는 희석용액을 사용하며, 마이크로웨이브로 회화기를 이용한 표준용액 제조시의 산 농도는 시료속의 산농도와 동일하게 한다.

2) 검량선 작성용 표준용액 시료와 공시료를 이용하여 검량선을 작성한다. 한번 작성한 검량선에 따라 10개의 시료를 분석한 후, 분석기기 반응에 대한 재현성을 확인하기 위해 1개의 표준용액 시료를 분석하여 그 재현성을 점검하도록 한다.

3) 작업장에서 채취된 현장시료, 회수율 검증시료, 현장공시료 및 공시료를 분석한다.

4) 분석된 회수율 검증시료를 통해 아래와 같이 회수율을 구한다.

회수율(RE, recovery) = 검출량/첨가량

아. 기기분석

1) 유도결합플라즈마분광광도계(ICP) 또는 원자흡광광도계(AAS)의 기기를 작동시켜 최적화시킨 후 283.3 ㎚에서 배경보정상태로 납 흡광도를 측정하도록 한다. 만일 방해물질이 존재할 경우 283.3 ㎚ 이외의 다른 파장을 선택하여 분석한다.

※ 작업장 공기 중에 칼슘(calcium), 황산염(sulfate), 인산염(phosphate), 요오드화물(iodide), 불화물(fluoride), 또는 아세테이트(acetate)가 고농도로 존재하는 작업장에서 채취된 시료를 AAS로 분석할 때는 분석장비의 배경보정(background correction)을 실시하는 것이 좋다.

2) 표준용액, 공시료, 현장시료, 그리고 회수율 검증시료를 흡입시켜 납의 흡광도를 측정한다.

3) 검출한계 및 시료채취분석오차

이 방법의 검출한계는 0.062 ㎍/시료(ICP)와 2.6 ㎍/시료(AAS)이며, 시료채취분석오차는 0.171(ICP 분석), 0.198(AAS 분석)이다.

자. 농도

다음 식에 의해 작업장의 공기 중 납 및 그 무기화합물의 농도를 계산한다.

1) : 시료에서 납 농도, ㎍/㎖

2) : 시료의 최종용량, ㎖

3) : 공시료에서 납 농도, ㎍/㎖

4) : 공시료의 최종용량, ㎖

5) : 시료공기 채취 총량, L

6) : 평균 회수율

제2절 니켈(불용성 무기화합물)

1. 적용범위

이 방법은 산업안전보건법 제39조의 2에 따라 작업장 내 니켈[Ni, CAS No. 7440-02-0](불용성 무기화합물) 노출 농도의 허용기준 초과여부를 확인하기 위해 적용한다.

2. 시료채취

가. 시료채취기

막여과지(직경 : 37 ㎜,공극 : 0.8 ㎛, cellulose ester membrane)와 패드(backup pad)가 장착된 3단 카세트를 사용한다.

나. 시료채취용 펌프

작업자의 정상적인 작업 상황에서 작업자에게 부착 가능해야 하며, 적정유량(1∼3 L/분)에서 8시간 동안 연속적으로 작동이 가능해야 한다.

다. 유량보정

시료채취기와 펌프를 유연성튜브로 연결한 후, 비누거품 유량보정기를 사용하여 적정유량(1∼3 L/분)으로 보정한다. 유량보정은 시료채취 전․후에 실시한다.

라. 시료채취

시료채취 직전 시료채취기의 마개를 열고 유연성튜브를 이용하여 시료채취기와 펌프를 연결한다. 개인시료 채취의 경우 펌프를 근로자에게 장착시키고 시료채취기는 근로자의 호흡영역에 부착하여 시료를 채취한다.

마. 시료채취량

시료채취 시의 펌프유량 및 채취총량은 다음 표의 정보를 참고하여 시료 채취할 때 여과지에 채취된 먼지의 무게가 2 ㎎을 초과하지 않도록 펌프의 유량 및 시료채취 시간을 조절하여 시료채취를 한다.

※ 과도하게 시료채취가 되는 경우 시료채취기 내부 벽에 분석대상물질이 포함된 먼지 등이 흡착되는 경우가 발생할 수 있다. 따라서 이러한 경우가 발생하지 않도록 적정량의 시료를 채취하도록 해야 한다.

바. 시료운반, 시료안정성, 현장공시료

채취된 시료는 시료채취기의 마개를 완전히 밀봉한 후 상온, 상압 상태에서 운반하며, 상온에서 보관하여도 안정하다. 현장공시료의 개수는 채취된 총 시료 수의 10% 이상 또는 시료세트 당 2～10개를 준비한다.

※ 현장공시료는 시료채취에 사용하지 않은 시료채취기로 마개를 막아 두어야 하며, 시료채취에 활용되지 않은 점만 제외하고 모두 현장시료와 동일하게 취급·운반한다.

3. 분석

가. 분석기기

유도결합플라즈마분광광도계(ICP) 또는 원자흡광광도계(AAS)를 사용한다.

나. 회화장비

가열판(Hot plate) 또는 마이크로웨이브(Microwave) 회화기를 사용한다.

다. 표준용액

1,000 ㎍/㎖의 표준용액 또는 동등 이상의 니켈 표준용액을 사용한다.

라. 전처리 시약

1) 가열판 전처리

가) 회화용액 : 진한질산과 진한과염소산을 부피비로 4:1 혼합하여 사용한다.

나) 희석용액 : 회화용액을 5% 농도로 희석하여 사용한다.

2) 마이크로웨이브 회화기 전처리

가) 회화용액은 진한질산 또는 진한염산을 사용한다.

※ 모든 산은 취급할 때 흄후드 내에서 행해야 하며, 피부 및 눈에 산 접촉을 방지하기 위해 보안경, 보호장갑 등을 착용하고 작업을 수행해야 한다.

마. 회수율 검증시료 제조

1) 회수율 시험을 위한 첨가량을 결정한다. 첨가량은 현장시료의 니켈 농도를 모두 포함하는 범위이어야 한다.

2) 니켈 표준용액을 이용하여 계산된 첨가량이 될 수 있도록 적당량을 미량주사기로 취해 시료채취 시와 동일한 막여과지에 떨어뜨린다. 동일 첨가량을 가진 각기 다른 여과지에 떨어뜨려 동일 농도수준에서 총 3개의 회수율 검증용 시료를 조제하도록 하고, 서로 다른 세 가지 농도수준에서 동일한 요령으로 회수율 검증시료를 조제하도록 한다.

※ 일반적으로 저농도, 중농도, 그리고 고농도의 각 농도수준에서 각각 동일한 첨가량으로 3개의 첨가시료를 조제하기 때문에 총 9개의 회수율 검증용 첨가시료가 조제된다.

3) 하룻밤 정도 실온에서 놓아둔다.

바. 시료 전처리

1) 가열판을 이용한 시료 전처리

가) 시료채취기로부터 막여과지를 핀셋 등을 이용하여 비이커에 옮긴다.

나) 여과지가 들어간 비이커에 제조한 회화용액 5 ㎖를 넣고 유리덮개를 덮은 후, 실온에서 30분 정도 놓아둔다.

다) 가열판위로 비이커를 옮긴 후 120 ℃에서 회화용액이 약 0.5 ㎖ 정도가 남을 때까지 가열시킨다.

라) 유리덮개를 열고 회화용액 2 ㎖를 다시 첨가하여 가열시킨다. 비이커 내의 회화용액이 투명해 질 때까지 이 과정을 반복한다.

마) 비이커 내의 회화용액이 투명해지면 유리덮개를 열고 비이커와 접한 유리덮개 내부를 초순수로 헹구어 잔여물이 비이커에 들어가도록 한다. 유리덮개는 제거하고 비이커 내의 용액량이 거의 없어져 건조될 때 까지 증발시킨다.

바) 희석용액 2∼3 ㎖를 비이커에 가해 잔유물을 다시 용해시킨 다음 10 ㎖용량플라스크에 옮긴 후 희석용액을 가해 최종용량이 10 ㎖가 되게 한다.

※ 최종 용량은 시료내의 니켈 농도를 고려하여 20 ㎖ 또는 25 ㎖로 만들어 사용해도 된다.

2) 마이크로웨이브 회화기를 이용한 시료 전처리

가) 시료채취기로부터 막여과지를 핀셋 등을 이용하여 들어낸 후, 마이크로웨이브의 베셀(vessel)에 옮긴다.

나) 질산 1～3 ㎖를 넣거나 또는 질산 1～3 ㎖에 염산 1 ㎖를 추가하여 넣는다.

다) 베셀의 뚜껑을 닫고 마이크로웨이브 내의 회전판위에 장착시킨 후, 마이크로웨이브 회화기의 운전조건(온도, 압력, 시간 등)을 설정하여 회화한다.

라) 마이크로웨이브의 작동이 멈추면 베셀이 식을 때까지 기다린 후, 흄후드 내에서 베셀의 뚜껑을 조심스럽게 연다.

마) 베셀 내의 용액을 10～25 ㎖ 용량플라스크에 옮긴 후 베셀 내부를 초순수로 헹군 후 헹군 용액을 동일 용량플라스크에 넣고 초순수를 가해 최종 용량이 10～25 ㎖가 되게 한다.

사. 검량선 작성과 정도관리

1) 분석기기(ICP, AAS)의 감도 등을 고려하여 5개의 농도수준을 표준용액으로 하여 검량선을 작성한다. 이때 표준용액의 농도 범위는 현장시료 농도범위를 포함하는 것이어야 한다.

※ 가열판을 이용한 전처리 시료의 표준용액 제조는 희석용액을 사용하며, 마이크로웨이브로 회화기를 이용한 표준용액 제조시의 산 농도는 시료속의 산 농도와 동일하게 한다.

2) 검량선 작성용 표준용액 시료와 공시료를 이용하여 검량선을 작성한다. 한번 작성한 검량선에 따라 10개의 시료를 분석한 후, 분석기기 반응에 대한 재현성을 확인하기 위해 1개의 표준용액 시료를 분석하여 그 재현성을 점검하도록 한다.

3) 작업장에서 채취된 현장시료, 회수율 시험시료, 현장공시료 및 공시료를 분석한다.

4) 분석된 회수율 검증시료를 통해 아래와 같이 회수율을 구한다.

회수율(RE, recovery) = 검출량/첨가량

아. 기기분석

1) 유도결합플라즈마분광광도계(ICP) 또는 원자흡광광도계(AAS)의 기기를 작동시켜 최적화시킨 후 232.0 ㎚에서 배경보정상태로 니켈 흡광도를 측정하도록 한다. 만일 방해물질이 존재할 경우 232.0 ㎚ 이외의 다른 파장을 선택하여 분석한다.

2) 표준용액, 공시료, 현장시료, 그리고 회수율 검증시료를 흡입시켜 니켈의 흡광도를 측정한다.

3) 검출한계 및 시료채취분석오차

이 방법의 검출한계는 0.020 ㎍/시료(ICP)와 0.16 ㎍/시료(AAS)이며, 시료채취분석오차는 0.116(ICP 분석), 0.120(AAS 분석)이다.

자. 농도

다음 식에 의해 작업장의 공기 중 니켈(불용성 무기화합물)의 농도를 계산한다.

1) : 시료에서 니켈 농도, ㎍/㎖

2) : 시료의 최종용량, ㎖

3) : 공시료에서 니켈 농도, ㎍/㎖

4) : 공시료의 최종용량, ㎖

5) : 시료공기 채취 총량, L

6) : 평균 회수율

제3절 디메틸포름아미드

1. 적용범위

이 방법은 산업안전보건법 제39조의 2에 따라 작업장 내 디메틸포름아미드[NHCO(CH3)2, CAS No. 68-12-2] 노출 농도의 허용기준 초과여부를 확인하기 위해 적용한다.

2. 시료채취

가. 시료채취기

실리카겔관(silica gel 150 ㎎/75 ㎎, 또는 동등 이상의 흡착성능을 갖는 흡착튜브)을 사용한다.

나. 시료채취용 펌프

작업자의 정상적인 작업 상황에서 작업자에게 부착 가능해야 하며, 적정유량(0.01∼1 L/분)에서 8시간 동안 연속적으로 작동이 가능해야 한다.

다. 유량보정

시료채취기와 펌프를 유연성튜브로 연결한 후, 비누거품 유량보정기를 사용하여 적정유량(0.01∼1 L/분)으로 보정한다. 유량보정은 시료채취 전․후에 실시한다.

라. 시료채취

시료채취 직전 실리카겔관의 양 끝단을 절단한 후 유연성튜브를 이용하여 실리카겔관과 펌프를 연결한다. 개인시료 채취의 경우 펌프를 근로자에게 장착시키고 시료채취기는 근로자의 호흡영역에 부착하여 시료를 채취한다.

마. 시료채취량

시료채취 시의 펌프유량 및 채취총량은 다음 표의 정보를 참고하여 시료 채취할 때 실리카겔관의 파과가 일어나지 않도록 펌프의 유량 및 시료채취 시간을 조절하여 시료채취를 한다.

※ 흡착제로 사용되는 실리카겔은 흡습성이 높은 물질이다. 따라서 작업장 공기 중의 습도가 과도하게 높으면 디메틸포름아미드의 흡착을 방해 할 수 있다.

바. 시료운반, 시료안정성, 현장공시료

채취된 시료는 실리카겔관의 마개로 완전히 밀봉한 후 상온, 상압 상태에서 운반하며, 시료보관시의 시료안정성은 25 ℃에서 약 5일이다. 현장공시료의 개수는 채취된 총 시료 수의 10% 이상 또는 시료세트 당 2～10개를 준비한다.

※ 현장공시료는 시료채취에 사용하지 않은 실리카겔관의 양 끝단을 절단한 후 즉시 마개로 막아 두어야 하며, 시료채취에 활용되지 않은 점만 제외하고 모두 현장시료와 동일하게 취급·운반한다.

※ 디메틸포름아미드의 분석을 방해하거나 방해할 수 있다고 의심되는 물질이 작업장 공기 중에 존재한다면 관련정보를 시료분석자에게 시료전달시 제공하여야 한다.

3. 분석

가. 분석기기

불꽃이온화검출기(FID)가 장착된 가스크로마토그래피를 사용한다.

나. 시약

크로마토그래피 분석등급의 메탄올과 디메틸포름아미드를 사용한다.

※ 표준용액 및 시료 전처리는 반드시 후드 안에서 작업을 수행해야 한다.

다. 탈착효율 검증시료 제조

탈착효율 검증용 시료분석은 시료 배치(batch)당 최소한 한 번씩은 행해져야 하며, 탈착효율 검증용 시료조제는 다음과 같은 요령으로 조제하여 사용하도록 한다.

1) 3개 농도수준(저, 중, 고농도)에서 각각 3개씩의 실리카겔관과 공시료로 사용할 실리카겔관 3개를 준비한다.

2) 미량 주사기를 이용하여 탈착효율 검증용 용액(stock solution)의 일정량(계산된 농도)을 취해 실리카겔관의 앞층 실리카겔에 직접 주입한다. 탈착효율 검증용 저장용액은 1)에서 언급한 3개의 농도수준이 포함될 수 있도록 디메틸포름아미드의 원액 또는 메탄올에 희석된 디메틸포름아미드 용액을 말한다.

3) 탈착효율 검증용 저장용액을 주입한 실리카겔관은 즉시 마개를 막고 하룻밤 정도 실온에 놓아둔다.

라. 시료 전처리

1) 실리카겔관 앞층과 뒷층의 실리카겔을 각각 다른 바이엘에 담는다.

2) 바이엘에 피펫으로 1.0 ㎖의 메탄올을 넣고 즉시 마개로 막는다.

3) 초음파수욕조에 넣고 1시간 이상 초음파 처리를 한다.

마. 검량선 작성과 정도관리

1) 검출한계에서 정량한계의 10배 농도범위까지 최소 5개 이상의 농도수준을 표준용액으로 하여 검량선을 작성한다. 표준용액의 농도 범위는 현장시료 농도범위를 포함해야한다.

2) 표준용액의 조제는 적당량의 디메틸포름아미드를 취해 메탄올에 넣어 혼합시킨 후 이를 메탄올로 연속적으로 희석시켜 원하는 농도 범위의 표준용액을 조제하는 희석식 표준용액 조제방법을 사용한다.

3) 표준용액 검증용 표준용액(standard matching solution) : 조제된 표준용액이 정확히 만들어졌는지 이를 검증할 수 있는 표준용액 2개를 만들어 검증하도록 한다.

4) 작업장에서 채취된 현장시료, 탈착효율 검증시료, 현장공시료 및 공시료를 분석한다.

5) 분석된 탈착효율 검증용 시료를 통해 아래와 같이 탈착효율을 구한다.

탈착효율(DE, desorption efficiency) = 검출량/주입량

바. 기기분석

가스크로마토그래피를 이용한 디메틸포름아미드의 분석은 머무름 시간이 동일한 방해물질 및 다른 화학물질의 존재여부에 따라 칼럼의 종류와 분석기기의 분석조건 등을 다르게 하여 분석하도록 한다. 다음에 예시된 기기분석 조건을 참고하여 디메틸포름아미드 분석이 용이하도록 가스크로마토그래피를 최적화 시킨다.

1) 분석조건

2) 현장시료, 탈착효율 검증시료, 현장공시료 및 공시료의 디메틸포름아미드에 해당하는 피크 면적 또는 높이를 측정한다.

3) 검출한계 및 시료채취분석오차

이 방법의 검출한계는 50 ㎍/시료이며, 시료채취분석오차는 0.117이다.

사. 농도

다음 식에 의해 작업장의 공기 중 디메틸포름아미드의 농도를 계산한다.

1) : 시료 앞층에서 분석된 디메틸포름아미드의 질량, ㎍

2) : 시료 뒷층에서 분석된 디메틸포름아미드의 질량, ㎍

3) : 공시료들의 앞층에서 분석된 디메틸포름아미드의 평균질량, ㎍

4) : 공시료들의 뒷층에서 분석된 디메틸포름아미드의 평균질량, ㎍

5) : 작업환경표준상태(25 ℃, 1 기압)에서 공기부피

6) : 시료채취 총량, L

7) : 평균 탈착효율

8) : 디메틸포름아미드의 분자량

제4절 벤젠

1. 적용범위

이 방법은 산업안전보건법 제39조의 2에 따라 작업장 내 벤젠[C6H6, CAS No. 71-43-2] 노출 농도의 허용기준 초과여부를 확인하기 위해 적용한다.

2. 시료채취

가. 시료채취기

활성탄관(coconut shell charcoal, 길이: 7 cm, 외경: 6 ㎜, 내경: 4 ㎜, 앞층: 100 ㎎, 뒷층: 50 ㎎, 20/40 mesh 또는 이와 동등성능 이상의 흡착성능을 갖는 흡착관)을 사용한다.

나. 시료채취용 펌프

작업자의 정상적인 작업 상황에서 작업자에게 부착 가능해야 하며, 적정유량(0.01∼0.20 L/분)에서 8시간 동안 연속적으로 작동이 가능해야 한다.

다. 유량보정

시료채취기와 펌프를 유연성튜브로 연결한 후, 비누거품 유량보정기를 사용하여 적정유량(0.01∼0.20 L/분)으로 보정한다. 유량보정은 시료채취 전․후에 실시한다.

라. 시료채취

시료채취 직전 활성탄관의 양 끝단을 절단한 후 유연성튜브를 이용하여 활성탄과 펌프를 연결한다. 개인시료 채취의 경우 펌프를 근로자에게 장착시키고 시료채취기는 근로자의 호흡영역에 부착하여 시료를 채취한다.

마. 시료채취량

시료채취 시의 펌프유량 및 채취총량은 다음 표의 정보를 참고하여 시료 채취할 때 활성탄관의 파과가 일어나지 않도록 펌프의 유량 및 시료채취 시간을 조절하여 시료채취를 한다.

※ 작업장 공기 중의 습도가 과도하게 높으면 활성탄관안에서 수분의 응축현상이 발생하게 된다. 응축된 수분은 벤젠이 활성탄관에 흡착되는 것을 방해하므로 수분의 응축현상이 발생한 시료는 측정시료로 사용하지 말아야 한다.

바. 시료운반, 시료안정성, 현장공시료

채취된 시료는 활성탄관의 마개로 완전히 밀봉한 후 상온, 상압 상태에서 운반하며, 시료보관시의 시료안정성은 5 ℃에서 약 30일이다. 현장공시료의 개수는 채취된 총 시료 수의 10% 이상 또는 시료세트 당 2～10개를 준비한다.

※ 현장공시료는 시료채취에 사용하지 않은 활성탄관의 양 끝단을 절단한 후 즉시 마개로 막아 두어야 하며, 시료채취에 활용되지 않은 점만 제외하고 모두 현장시료와 동일하게 취급·운반한다.

※ 벤젠의 분석을 방해하거나 방해할 수 있다고 의심되는 물질이 작업장 공기 중에 존재한다면 관련정보를 시료분석자에게 시료전달시 제공하여야 한다.

3. 분석

가. 분석기기

불꽃이온화검출기(FID)가 장착된 가스크로마토그래피를 사용한다.

나. 시약

크로마토그래피 분석등급의 이황화탄소와 벤젠을 사용한다.

※ 표준용액 및 시료 전처리는 반드시 후드 안에서 작업을 수행해야 한다.

다. 탈착효율 검증시료 제조

탈착효율 검증용 시료분석은 시료 배치(batch)당 최소한 한 번씩은 행해져야 하며, 탈착효율 검증용 시료조제는 다음과 같은 요령으로 조제하여 사용하도록 한다.

1) 3개 농도수준(저, 중, 고농도)에서 각각 3개씩의 활성탄관과 공시료로 사용할 활성탄관 3개를 준비한다.

2) 미량 주사기를 이용하여 탈착효율 검증용 용액(stock solution)의 일정량(계산된 농도)을 취해 활성탄관의 앞층 활성탄에 직접 주입한다. 탈착효율 검증용 저장용액은 1)에서 언급한 3개의 농도수준이 포함될 수 있도록 벤젠원액 또는 이황화탄소에 희석된 벤젠용액을 말한다.

3) 탈착효율 검증용 저장용액을 주입한 활성탄관은 즉시 마개를 막고 하룻밤 정도 실온에 놓아둔다.

라. 시료 전처리

1) 활성탄관 앞층과 뒷층의 활성탄을 각각 다른 바이엘에 담는다.

2) 각 바이엘에 피펫으로 1.0 ㎖의 이황화탄소를 넣고 즉시 마개로 막는다.

3) 가끔 흔들어 주면서 실온에서 최소한 30분 이상 놓아둔다.

마. 검량선 작성과 정도관리

1) 검출한계에서 정량한계의 10배 농도범위까지 최소 5개 이상의 농도수준을 표준용액으로 하여 검량선을 작성한다. 표준용액의 농도 범위는 현장시료 농도범위를 포함해야한다.

2) 표준용액의 조제는 적당량의 벤젠을 취해 이황화탄소에 넣어 혼합시킨 후 이를 이황화탄소로 연속적으로 희석시켜 원하는 농도 범위의 표준용액을 조제하는 희석식 표준용액 조제방법을 사용한다.

3) 표준용액 검증용 표준용액(standard matching solution) : 조제된 표준용액이 정확히 만들어졌는지 이를 검증할 수 있는 표준용액 2개를 만들어 검증하도록 한다.

4) 작업장에서 채취된 현장시료, 탈착효율 검증시료, 현장공시료 및 공시료를 분석한다.

5) 분석된 탈착효율 검증용 시료를 통해 아래와 같이 탈착효율을 구한다.

탈착효율(DE, desorption efficiency) = 검출량/주입량

바. 기기분석

가스크로마토그래피를 이용한 벤젠의 분석은 머무름 시간이 동일한 방해물질및 다른 화학물질의 존재여부에 따라 칼럼의 종류와 분석기기의 분석조건 등을 다르게 하여 분석하도록 한다. 다음에 예시된 기기분석 조건을 참고하여 벤젠분석이 용이하도록 가스크로마토그래피를 최적화 시킨다.

1) 분석조건

2) 현장시료, 탈착효율 검증시료, 현장공시료 및 공시료의 벤젠에 해당하는 피크 면적 또는 높이를 측정한다.

3) 검출한계 및 시료채취분석오차

이 방법의 검출한계는 0.5 ㎍/시료이며, 시료채취분석오차는 0.114이다.

사. 농도

다음 식에 의해 작업장의 공기 중 벤젠의 농도를 계산한다.

1) : 시료 앞층에서 분석된 벤젠의 질량, ㎍

2) : 시료 뒷층에서 분석된 벤젠의 질량, ㎍

3) : 공시료들의 앞층에서 분석된 벤젠의 평균질량, ㎍

4) : 공시료들의 뒷층에서 분석된 벤젠의 평균질량, ㎍

5) : 작업환경표준상태(25 ℃, 1 기압)에서 공기부피

6) : 시료채취 총량, L

7) : 평균 탈착효율

8) : 벤젠의 분자량

제5절 2-브로모프로판

1. 적용범위

이 방법은 산업안전보건법 제39조의 2에 따라 작업장 내 2-브로모프로판[(CH3)2CHBr, CAS No. 75-26-3] 노출 농도의 허용기준 초과여부를 확인하기 위해 적용한다.

2. 시료채취

가. 시료채취기

활성탄관(coconut shell charcoal, 길이: 7 cm, 외경: 6 ㎜, 내경: 4 ㎜, 앞층: 100 ㎎, 뒷층: 50 ㎎, 20/40 mesh 또는 이와 동등성능 이상의 흡착성능을 갖는 흡착관)을 사용한다.

나. 시료채취용 펌프

작업자의 정상적인 작업 상황에서 작업자에게 부착 가능해야 하며, 적정유량(0.01∼0.20 L/분)에서 8시간 동안 연속적으로 작동이 가능해야 한다.

다. 유량보정

시료채취기와 펌프를 유연성튜브로 연결한 후, 비누거품 유량보정기를 사용하여 적정유량(0.01∼0.20 L/분)으로 보정한다. 유량보정은 시료채취 전․후에 실시한다.

라. 시료채취

시료채취 직전 활성탄관의 양 끝단을 절단한 후 유연성튜브를 이용하여 활성탄과 펌프를 연결한다. 개인시료 채취의 경우 펌프를 근로자에게 장착시키고 시료채취기는 근로자의 호흡영역에 부착하여 시료를 채취한다.

마. 시료채취량

시료채취 시의 펌프유량 및 채취총량은 다음 표의 정보를 참고하여 시료 채취할 때 활성탄관의 파과가 일어나지 않도록 펌프의 유량 및 시료채취 시간을 조절하여 시료채취를 한다.

※ 작업장 공기 중의 습도가 과도하게 높으면 활성탄관안에서 수분의 응축현상이 발생하게 된다. 응축된 수분은 2-브로모프로판이 활성탄관에 흡착되는 것을 방해하므로 수분의 응축현상이 발생한 시료는 측정시료로 사용하지 말아야 한다.

바. 시료운반, 시료안정성, 현장공시료

채취된 시료는 활성탄관의 마개로 완전히 밀봉한 후 상온, 상압 상태에서 운반하며, 시료보관시의 시료안정성은 5 ℃에서 약 30일이다. 현장공시료의 개수는 채취된 총 시료 수의 10% 이상 또는 시료세트 당 2～10개를 준비한다.

※ 현장공시료는 시료채취에 사용하지 않은 활성탄관의 양 끝단을 절단한 후 즉시 마개로 막아 두어야 하며, 시료채취에 활용되지 않은 점만 제외하고 모두 현장시료와 동일하게 취급·운반한다.

※ 2-브로모프로판의 분석을 방해하거나 방해할 수 있다고 의심되는 물질이 작업장 공기 중에 존재한다면 관련정보를 시료분석자에게 시료전달시 제공하여야 한다.

3. 분석

가. 분석기기

불꽃이온화검출기(FID)가 장착된 가스크로마토그래피를 사용한다.

나. 시약

크로마토그래피 분석등급의 이황화탄소와 2-브로모프로판을 사용한다.

※ 표준용액 및 시료 전처리는 반드시 후드 안에서 작업을 수행해야 한다.

다. 탈착효율 검증시료 제조

탈착효율 검증용 시료분석은 시료 배치(batch)당 최소한 한 번씩은 행해져야 하며, 탈착효율 검증용 시료조제는 다음과 같은 요령으로 조제하여 사용하도록 한다.

1) 3개 농도수준(저, 중, 고농도)에서 각각 3개씩의 활성탄관과 공시료로 사용할 활성탄관 3개를 준비한다.

2) 미량 주사기를 이용하여 탈착효율 검증용 용액(stock solution)의 일정량(계산된 농도)을 취해 활성탄관의 앞층 활성탄에 직접 주입한다. 탈착효율 검증용 저장용액은 1) 에서 언급한 3개 농도수준이 포함될 수 있도록 2-브로모프로판 원액 또는 이황화탄소에 희석된 2-브로모프로판 용액을 말한다.

3) 탈착효율 검증용 저장용액을 주입한 활성탄관은 즉시 마개를 막고 하룻밤 정도 실온에 놓아둔다.

라. 시료 전처리

1) 활성탄관 앞층과 뒷층의 활성탄을 각각 다른 바이엘에 담는다.

2) 각 바이엘에 피펫으로 1.0 ㎖의 이황화탄소를 넣고 즉시 마개로 막는다.

3) 가끔 흔들어 주면서 실온에서 최소한 30분 이상 놓아둔다.

마. 검량선 작성과 정도관리

1) 검출한계에서 정량한계의 10배 농도범위까지 최소 5개 이상의 표준용액으로 검량선을 작성한다. 표준용액의 농도 범위는 현장시료 농도범위를 포함해야한다.

2) 표준용액의 조제는 적당량의 2-브로모프로판을 취해 이황화탄소에 넣어 혼합시킨 후 이를 이황화탄소로 연속적으로 희석시켜 원하는 농도 범위의 표준용액을 조제하는 희석식 표준용액 조제방법을 사용한다.

3) 표준용액 검증용 표준용액(standard matching solution) : 조제된 표준용액이 정확히 만들어졌는지 이를 검증할 수 있는 표준용액 2개를 만들어 검증하도록 한다.

4) 작업장에서 채취된 현장시료, 탈착효율 검증시료, 현장공시료 및 공시료를 분석한다.

5) 탈착효율 검증시료는 아래와 같이 탈착효율을 구한다.

탈착효율(DE, desorption efficiency) = 검출량/주입량

바. 기기분석

가스크로마토그래피를 이용한 2-브로모프로판의 분석은 머무름 시간이 동일한 방해물질 및 다른 화학물질의 존재여부에 따라 칼럼의 종류와 분석기기의 분석조건 등을 다르게 하여 분석하도록 한다. 다음에 예시된 기기분석 조건을 참고하여 2-브로모프로판 분석이 용이하도록 가스크로마토그래피를 최적화 시킨다.

1) 분석조건

2) 현장시료, 탈착효율 검증시료, 현장공시료 및 공시료의 2-브로모프로판에 해당하는 피크 면적 또는 높이를 측정한다.

3) 검출한계 및 시료채취분석오차

이 방법의 검출한계는 1.0 ㎍/시료이며, 시료채취분석오차는 0.107이다.

사. 농도

다음 식에 의해 작업장의 공기 중 2-브로모프로판의 농도를 계산한다.

1) : 시료 앞층에서 분석된 2-브로모프로판의 질량, ㎍

2) : 시료 뒷층에서 분석된 2-브로모프로판의 질량, ㎍

3) : 공시료들의 앞층에서 분석된 2-브로모프로판의 평균질량, ㎍

4) : 공시료들의 뒷층에서 분석된 2-브로모프로판의 평균질량, ㎍

5) : 작업환경표준상태(25 ℃, 1 기압)에서 공기부피

6) : 시료채취 총량, L

7) : 평균 탈착효율

8) : 2-브로모프로판의 분자량

제6절 석면

1. 적용범위

이 방법은 산업안전보건법 제39조의 2에 따라 작업장 내 석면 노출 농도의 허용기준 초과여부를 확인하기 위해 적용한다.

2. 시료채취

가. 시료채취기

셀룰로오즈 에스테르 막여과지(공극 : 0.45∼1.2 ㎛, 직경 : 25 ㎜)와 패드가 장착된 길이가 약 50 ㎜의 전도성 카울(extension cowl)이 있는 3단 카세트(직경 25 ㎜)를 사용한다.

나. 시료채취용 펌프

작업자의 정상적인 작업 상황에서 작업자에게 부착 가능해야 하며, 적정유량(0.5∼16 L/분)에서 8시간 동안 연속적으로 작동이 가능해야 한다.

다. 유량보정

시료채취기와 펌프를 유연성튜브로 연결한 후, 비누거품 유량보정기를 사용하여 적정유량(0.5∼16 L/분)으로 보정한다. 유량보정은 시료채취 전․후에 실시한다.

라. 시료채취

시료채취 직전 시료채취기와 펌프를 유연성튜브로 연결한다. 개인시료 채취의 경우 펌프를 근로자에게 장착시키고 시료채취기는 근로자의 호흡영역에 부착 시킨다. 이 때 3단 카세트의 상단부 뚜껑을 열어(open face) 시료를 채취하며, 카세트의 열린 면이 작업장 바닥 쪽을 향하도록 한다.

마. 시료채취량

시료채취 시의 펌프유량 및 채취총량은 섬유계수의 정밀도를 높이기 위해 섬유밀도가 100∼1,300 개/㎟이 되도록 유량과 채취시간을 조정한다. 참고가 되는 사항은 다음과 같다.

1) 먼지가 많고 섬유농도가 0.1 개/cc정도에서는 1∼4 L/분의 유량으로 8시간 동안 시료를 채취한다. 그러나 먼지가 많은 환경에서는 공기채취량을 400 L보다 적게 한다.

2) 석면농도가 높고 먼지가 많은 곳에서는 여과지를 여러 번 바꿔 연속 시료채취 한다.

3) 간헐적으로 노출되는 경우, 고유량(7∼17 L/분)으로 짧은 시간동안 채취한다.

4) 비교적 깨끗한 대기에서 석면의 농도가 0.1 개/cc보다 적으면 정량가능한 양이 채취되도록 충분한 공기량(3,000∼10,000 L)을 채취한다. 그러나 이때에도 여과지 표면적의 50% 이상이 먼지로 덮이지 않도록 해야 하며, 과대먼지가 채취되면 계수결과에 오차를 유발하게 된다.

바. 시료운반, 시료안정성, 현장공시료

채취된 시료는 3단 카세트의 마개를 완전히 밀봉한 후 상온, 상압 상태에서 운반하며, 시료보관 시 상온에서 보관하여도 시료는 안정하다. 현장공시료의 개수는 채취된 총 시료 수의 10% 이상 또는 시료세트 당 2～10개를 준비한다.

※ 현장공시료는 3단 카세트의 상단 뚜껑을 열고 현장채취시간과 동일한 시간대에 깨끗한 장소(상자나 가방)에 보관한다. 현장시료채취가 끝나면 현장공시료 역시 상단뚜껑을 닫고 현장시료와 동일하게 취급하여 실험실로 운반한다.

※ 시료운반 과정에서 시료채취기에 충격 등이 가해지면 시료의 손실이 발생할 수 있다.

사. 주의사항

1) 석면이외의 섬유상 물질이나 입자상 물질이라 할지라도 체인상으로 연결된 경우 석면섬유와 구분이 쉽지 않으므로 계수에 방해물질로 작용할 수 있다.

2) 석면을 방해하거나 방해할 수 있다고 의심되는 물질(유리섬유, 세라믹섬유, 암면, 기타 섬유상 물질 등)이 작업장 공기 중에 존재한다면 관련정보를 시료분석자에게 시료전달시 제공하여야 한다.

3. 분석

가. 기기 및 시약

1) 위상차현미경(PCM, phase contrast microscope)

대안렌즈(10x), 대물렌즈(40∼45x), 구경수차(numerical aperture, 0.65∼0.75), 그린필터(λ = 530 ㎚)를 사용한다.

2) 시약

크로마토그래피 분석등급의 아세톤 및 트리아세틴을 사용한다.

3) 슬라이드글라스 및 커버슬립

25 x 75 ㎜, 두께 1 ㎜의 슬라이드글라스를 사용하며, 커버슬립은 23 x 35 ㎜(대물렌즈에 맞는 두께 사용, 일반적으로, No. 1.5를 사용함)를 사용한다.

4) 현미경 계수자

Walton-Beckett graticule(Type G-22)을 사용한다.

※ 400배율 시야상에서 Walton-Beckett graticule의 지름은 100±2 ㎛의 크기여야한다. 100 ㎛의 시야면적은 0.00785 ㎟이다.

※ Walton-Beckett graticule의 지름은 스테이지 마이크로미터(stage micrometer, 0.01 ㎜ division)를 사용하여 측정한다.

5) HSE/NPL 위상차 테스트 슬라이드

6) 아세톤 증기화 장치

삼각플라스크(200∼250 ㎖)에 유리관(길이 16∼22 cm)이 연결된 고무마개를 끼운다. 이때 마개에 구멍을 뚫어 유리관을 플라스크 안으로 10∼12 cm 정도 들어가게 하고, 고무관 밖의 유리관(8∼10 cm)은 알코올램프를 사용하여 수평으로 20∼30도 가량 구부린다. 아세톤 증기화 장치는 상품으로 상용화된 슬라이드글라스 투명화용 ‘가열알루미늄블록(heated aluminium block)’을 사용해도 된다.

나. 시료 전처리

1) 슬라이드글라스와 커버슬립을 깨끗이 닦는다.

2) 아세톤 증기화장치 안에 아세톤을 40∼60 ㎖를 넣은 후 60∼70 ℃정도로 가열한다.

3) 아세톤 증기화장치를 서서히 가열하여 아세톤을 끓인다.

※ 아세톤 증기는 유리관을 통해 나오게 되는데, 이 증기는 폭발위험성이 있으므로 불꽃이 없는 가열판을 사용해야 하며, 반드시 흄후드 내에서 실험을 실시하도록 한다.

4) 핀셋으로 필터의 가장자리를 잡고 3단 카세트에서 조심스럽게 꺼낸 후 시료를 채취한 면이 위쪽을 향하도록 슬라이드 글라스위에 올려놓는다.

5) 수용 칼의 날을 따라 굴리듯이 움직여서 필터를 이등분한다(37 ㎜를 사용한 경우 여과지를 1/4등분한다)

6) 절단한 필터를 올린 슬라이드를 아세톤 증기화장치의 증기가 나오는 부분에서 1∼2 cm정도 앞에서 2∼5초간 증기를 쐬면 여과지가 투명하게 된다.

※ 유리관을 통해 아세톤 증기가 충분하게 나오는지 확인하기 위해서는 슬라이드글라스의 여과지가 없는 부위를 대어보면 된다. 2∼3 cm의 응축반점이 생기면 증기가 충분하므로 여과지를 투명화 시키면 된다. 여과지가 휘어지면 증기가 충분하지 않은 상태이며, 투명화 시키는 과정에서 아세톤이 여과지로 떨어지지 않도록 주의하고, 유리관 구멍은 주기적으로 닦아주도록 한다.

7) 마이크로피펫을 사용하여 3∼3.5 ㎕의 트리아세틴을 떨어뜨린다.

※ 트리아세틴은 커버슬립을 덮었을 때 전체를 투명하게 채울 수 있는 양을 사용한다. 25 ㎜ 필터를 이등분하여 사용하는 경우 약 3∼4 방울의 트리아세틴 양이 적당하다. 과량의 양을 사용하는 경우 필터에 채취된 섬유의 이동이 일어날 수 있으므로 주의한다.

8) 커버슬립을 주의하여 비스듬하게 여과지 위에 기포가 생기지 않도록 얹는다.

※ 커버슬립을 얹은 후 밀거나 과하게 누르면 필터에 채취된 섬유의 이동이 일어날 수 있으므로 주의한다.

9) 커버슬립의 가장자리를 라커나 매니큐어로 칠하여 밀봉한다.

※ 습도가 높은 곳에서 채취한 시료나 아세톤에 수분이 많은 경우 투명화가 느리게 진행되거나, 아세톤 증기가 슬라이드에 남아있을 경우 가열판의 온도를 50 ℃로 가열하여 아세톤 증기를 증발시킨다. 이때 온도가 너무 높으면 트리아세틴이 증발하여 기포가 생길 수 있으므로 주의한다.

다. 분석과정

1) 위상차 현미경의 위상차이미지 형성 조건을 위한 최적화를 시킨다.

2) HSE/NPL 테스트슬라이드를 이용하여 위상차현미경의 분해능을 확인한다(매회 분석을 시작하기 전에 주기적으로 확인한다).

3) 현미경 재물대에 전처리한 시료를 올려놓고 400배 또는 450배에서 초점을 조절하여 맞춘 후 다음 규정에 따라 석면섬유를 계수한다.

4) 길이가 5 ㎛보다 크고 길이 대 넓이의 비가 3:1 이상인 섬유만 계수한다.

5) 섬유가 계수면적 내에 있으면 1개로, 섬유의 한쪽 끝만 있으면 1/2개로 계수한다.

6) 계수면적 내에 있지 않고 밖에 있거나 계수면적을 통과하는 섬유는 세지 않는다.

7) 100개의 섬유가 계수될 때 까지 최소 20개 이상 충분한 수의 계수면적을 계수하되, 계수한 면적의 수가 100개를 넘지 않도록 한다.

8) 섬유다발뭉치는 각 섬유의 끝단이 뚜렷이 보이지 않으면 1개로 계수하고, 뚜렷하게 보이면 각각 계수한다.

9) 계수면적의 이동은 여과지의 한 끝에서 수평으로 반대 끝까지 간 다음, 수직으로 약간 움직여 다시 수평으로 이동시키면 된다.

※ 첫 계수면적 선정 시 렌즈로부터 잠깐 눈을 돌린 후 재물대를 이동시켜 이를 선정한다.

※ 전처리한 필터의 한부분에 치우치지 않게 전체적인 면적을 골고루 계수한다. 계수면적의 이동은 여과지의 한쪽 끝에서 반대 쪽 끝까지 계수하고, 수직으로 조금 움직여 다시 반대편 방향으로 계수한다.

※ 섬유덩어리가 계수면적의 1/6을 차지하면 그 계수면적은 버리고 다른 것을 선정한다. 버린 계수 면적은 총 계수면적에 포함시키지 않는다.

※ 계수면적을 옮길 때 계속해서 미세조정 손잡이로 초점을 맞추면서 섬유를 측정한다. 작은 직경의 섬유는 매우 희미하게 보이나 전체석면계수에 큰 영향을 미친다.

라. 정도관리

1) 시료채취 및 운반과정의 오염여부를 확인하기 위해 현장공시료를 분석하도록 한다.

2) 실험실내의 오염이 의심되는 경우 실험실 공시료를 분석하도록 한다.

3) 외부 공기 중 석면정도관리 프로그램에 참여해야 한다.

4) 검출한계 및 시료채취분석오차

이 방법의 검출한계는 7개/㎟이며, 시료채취분석오차는 0.300이다.

마. 농도

다음 식에 의해 작업장의 공기 중 석면(섬유)농도를 계산한다.

1) 다음 식에 의하여 섬유밀도를 계산한다.

1) : 단위면적당 섬유밀도, 개/㎟

2) : 시료의 계수 섬유수, 개

3) : 시료의 계수 시야수

4) : 공시료의 평균 계수 섬유수, 개

5) : 공시료의 계수 시야수

6) : 석면계수자 시야면적, 0.00785 ㎟(graticule의 직경이 100 ㎛일 때)

2) 공기중 석면(섬유) 농도

위에서 계산한 섬유밀도를 이용하여 다음과 같이 계산한다.

C : 개/cc

E : 단위면적당 섬유 밀도

Ac : 여과지의 유효 면적(실측하여 사용함)

V : 시료공기 채취량(ℓ)

제7절 6가 크롬화합물

1. 적용범위

이 방법은 산업안전보건법 제39조의 2에 따라 작업장 내 6가 크롬화합물[Cr(Ⅵ), CAS No. 7440-47-3] 노출 농도의 허용기준 초과여부를 확인하기 위해 적용한다.

2. 시료채취

가. 시료채취기

PVC 여과지(직경 : 37 ㎜, 공극 : 5.0 ㎛, polyvinyl chloride membrane)와 패드(backup pad)가 장착된 3단 카세트를 사용한다.

나. 시료채취용 펌프

작업자의 정상적인 작업 상황에서 작업자에게 부착 가능해야 하며, 적정유량(1∼4 L/분)에서 8시간 동안 연속적으로 작동이 가능해야 한다.

다. 유량보정

시료채취기와 펌프를 유연성튜브로 연결한 후, 비누거품 유량보정기를 사용하여 적정유량(1∼4 L/분)으로 보정한다. 유량보정은 시료채취 전․후에 실시한다.

라. 시료채취

시료채취 직전 시료채취기의 마개를 열고 유연성튜브를 이용하여 시료채취기와 펌프를 연결한다. 개인시료 채취의 경우 펌프를 근로자에게 장착시키고 시료채취기는 근로자의 호흡영역에 부착하여 시료를 채취한다.

마. 시료채취량

시료채취 시의 펌프유량 및 채취총량은 다음 표의 정보를 참고하여 시료 채취할 때 여과지에 채취된 먼지의 무게가 1 ㎎을 초과하지 않도록 펌프의 유량 및 시료채취 시간을 조절하여 시료채취를 한다.

바. 시료운반, 시료안정성, 현장공시료

채취된 시료는 시료채취기의 마개를 완전히 밀봉한 후 실험실로 운반하여 냉장보관 한다. 분석은 시료채취 후 2주 이내에 분석하도록 한다. 현장공시료의 개수는 채취된 총 시료 수의 10% 이상 또는 시료세트 당 2～10개를 준비한다.

※ 6가 크롬 도금공정에서 채취된 시료는 시료채취 후 즉시 여과지를 꺼내 바이엘에 넣고 추출용액(2% 수산화나트륨/3% 탄산나트륨) 5㎖를 첨가하여 여과지를 완전히 적신 후 마개로 밀봉하여 냉장보관 한다.

※ 스테인리스강(stainless steel) 용접공정에서 채취된 시료의 경우는 시료채취 후 8일 이내에 분석하도록 한다.

3. 분석

가. 분석기기

전도도 또는 분광 검출기가 장착된 이온크로마토그래피이어야 한다.

나. 표준용액

1,000 ㎍/㎖의 표준용액 또는 동등 이상의 6가 크롬 표준용액을 사용한다.

다. 추출용액

2%수산화나트륨/3% 탄산나트륨 : 1 L 용량플라스크에 20 g의 수산화나트륨(NaOH)과 30 g의 탄산나트륨(Na2CO3)을 넣고 초순수로 녹인 후 눈금이 정확히 1 L가 되게 제조한다.

라. 용리액(eluent)

1) 전도도 검출기 : 7.0 mM 탄산나트륨/0.5 mM 수산화나트륨

4 L 용량플라스크에 탄산나트륨 2.97 g을 초순수로 녹인 후 0.1 M 수산화나트륨(8 g/L) 20 ㎖를 넣는다. 초순수로 용량플라스크의 눈금까지 채운다.

2) 분광 검출기 : 250mM 황산염/100 mM 수산화암모늄

1 L 용량플라스크에 황산암모늄 33 g을 초순수로 녹인 후 수산화암모늄 6.5 ㎖를 넣는다. 초순수로 용량플라스크의 눈금까지 채운다.

마. 발색시약 용액(post-column reagent)

2 mM 1,5-디페닐카바자이드/10% 메탄올/1N 황산을 제조하여 사용한다.

1) 1,5-디페닐카바자이드(1,5-diphenylcarbazide) 0.5 g을 100 ㎖ 용량플라스크에 넣어 메탄올로 녹인 후 눈금까지 채운다.

2) 1 L 용량플라스크에 초순수를 넣고 황산(H2SO4) 28 ㎖를 첨가하고 1)용액을 넣은 후 1 L가 되도록 눈금까지 채운다.

바. 회수율 검증시료 제조

1) 회수율 시험을 위한 첨가량을 결정한다. 첨가량은 현장시료의 6가 크롬 농도를 모두 포함하는 범위이어야 한다.

2) 6가 크롬 표준용액을 이용하여 계산된 첨가량이 될 수 있도록 적당량을 미량주사기로 취해 시료채취 시와 동일한 PVC 여과지에 떨어뜨린다. 동일 첨가량을 가진 각기 다른 여과지에 떨어뜨려 동일 농도수준에서 총 3개의 회수율 검증용 시료를 조제하도록 하고, 서로 다른 세 가지 농도수준에서 동일한 요령으로 회수율 검증시료를 조제하도록 한다.

※ 일반적으로 저농도, 중농도, 그리고 고농도의 각 농도수준에서 각각 동일한 첨가량으로 3개의 첨가시료를 조제하기 때문에 총 9개의 회수율 검증용 첨가시료가 조제된다.

3) 하룻밤 정도 실온에서 놓아둔다.

사. 시료 전처리

1) 시료채취기로부터 필터를 핀셋을 이용해 꺼낸 후 50 ㎖ 비이커에 넣고, 추출용액을 5.0 ㎖ 첨가한다. 바이엘에 추출용액으로 담구어 운반 보관한 시료는 필터와 용액을 50 ㎖ 비이커에 넣은 후 추출용매로 바이엘을 2～3번 헹구어 비이커에 담는다.

※ 시료에 Cr(III)이 존재한다면 비이커에 담긴 시료용액에 질소가스를 5분 정도 불어(버블링) 넣어준다.

※ 수용성 6가 크롬화합물만 존재 한다면 추출용매 대신 초순수를 사용할 수 있다.

※ 작업장 공기 중에 철, 구리, 니켈, 또는 바나듐이 존재하여 시료채취가 6가 크롬화합물과 동시에 채취된다면 분석과정에서 방해물질로 작용할 수 있다. 이러한 방해물질의 영향은 알카리 추출방법을 사용함으로써 최소화시킬 수 있다.

2) 비이커에 유리덮개를 덮고 135 ℃ 정도의 가열판위에서 45분 정도 가끔 흔들어 주면서 가열시킨다.

※ 시료용액을 너무 오랫동안 가열하여 완전히 증발시키거나 건조시키면 안 된다. 여과지의 색깔이 갈색으로 변할 정도로 가열하면 Cr(VI)이 PVC 여과지와 반응하여 손실될 수 있으므로 주의한다.

※ 페인트 스프레이 공정에서 채취한 6가 크롬화합물 경우 90분 이상 가열이 필요할 수도 있다.

3) 용액을 식힌 후 10～25 ㎖의 용량플라스크에 옮긴다. 이때 초순수로 비이커를 2～3번 헹구어 시료손실이 없도록 한다.

아. 검량선 작성과 정도관리

1) 시료농도(0∼250 ㎍/시료) 범위가 포함될 수 있도록 최소 5개 이상의 농도수준을 표준용액으로 하여 검량선을 작성한다. 이때 표준용액의 농도 범위는 현장시료 농도범위를 포함하는 것이어야 한다.

2) 표준용액의 조제는 25 ㎖ 용량플라스크에 추출용액 5 ㎖를 넣고 일정량의 6가 크롬 표준용액을 첨가한 후 초순수로 최종부피가 25 ㎖가 되게 하는 방식으로 조제토록 한다.

3) 작업장에서 채취된 현장시료, 회수율 시험시료, 현장공시료 및 공시료를 분석한다.

4) 분석된 회수율 검증시료를 통해 아래와 같이 회수율을 구한다.

회수율(RE, recovery) = 검출량/첨가량

자. 기기분석

이온크로마토그래피를 작동시켜 기기를 최적화 시킨 후 측정하도록 한다.

1) 분석조건

가) 전도도 검출기 사용